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m-碳硼烷酚醛树脂的合成与表征 酚醛（pf）树脂具有低残碳、高稳定性和良好的耐候性，被广泛用于耐寒材料领域的粘合剂。然而，传统的酚醛基粘剂在200c以上开始氧化，在340c至360c下完全热分解，这极大地限制了1%的应用范围。为了进一步提高PF的耐高温性能,可向其中引入高内聚能、热稳定性好的杂环基团进行改性［2］,其中硼化物能显著提高酚醛树脂热稳定性和残炭率［3，4］。 碳硼烷( C2B10H12) 具有二十面体笼状结构,由于硼原子的缺电子性,使其易与含芳环的单元形成超共轭效应,且由于其庞大的空间位阻效应,极大地提高了碳硼烷聚合物的热稳定性［5］。美国、俄罗斯自20世纪60年代开始研制碳硼烷及其衍生物［6，7］, 所制备的碳硼烷酚醛胶黏剂1000℃ 仍然具有1. 7MPa剪切强度［8］,而国内有关碳硼烷的研究还比较少［9，10］。 本研究以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann和脱甲基反应得到1,7-二( 4-羟基苯基) -m-碳硼烷,通过合成的单体与甲醛在不同的条件下反应,得到含有碳硼烷结构的酚醛树脂,这种碳硼烷酚醛树脂比普通的硼酚醛树脂在500℃ 之后有更高的残炭率,在氮气中900℃残炭率达到88. 9% 。 1 实验 1.1 稀盐酸溶液的配制 m-碳硼烷: 自制,重结晶后使用; 四氢呋喃( THF) 在氮气保护下加金属钠、二苯甲酮回流除水, 蒸馏后立即使用; 吡啶加氢氧化钾(