食品中铅的测定课件.pptxVIP

食品中铅的测定 一、概述铅(Pb)，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点327.5℃，沸点1620℃，加热至400～5OO℃时，即有大量铅蒸气逸出，并在空气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集为烟尘。随着熔铅温度的升高，可进一步氧化为氧化铅、三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后离解为氧化铅和氧。工业铅接触有:铅矿的开采，烧结和精炼;含铅金属和合金的熔炼;蓄电池制造;印刷业铸字和浇板;电缆包铅;机械工业铅浴热处理;自来水管道、食品罐头及电工仪表元件焊接;制造火车、汽车的轴承(挂瓦);制造X线和原子辐射防护材料;无线电元件的喷铅;修、拆旧船、桥梁时的焊割。以上作业铅以蒸气和烟尘形式逸散。当前国内危害最重的行业是蓄电池制造，铅熔炼及拆旧船熔割。 二、测定方法1 、 石墨炉原子吸收光谱法1)原理　　　样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。 2)仪器和试剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 ①原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。 ②马福炉或恒温干燥箱。 ③瓷柑抿或压力消化器。 ④微波消解装置。　⑤分析天平。 (2)试剂①硝酸。　　②过硫酸胺。　　 ③过氧化氢 (30%)。　　④高氯酸。⑤硝酸溶液 (1十1): ⑥硝酸溶液 (0·5mol/L): ⑦硝酸溶液(1·0mol/L): ⑧磷酸胺溶液 (20g/L): ⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。 ⑩铅标准储备液:精密称取1·000g金属铅 (99·99%)或1·598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸 (1十1)，加热溶解后，移人1000mL容量瓶，用0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1·0mg铅。 　　铅标准使用液:吸取铅标准储备液10·0mL于l00mL容量瓶中，用0·5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次稀释，制成每毫升含10·0、20·0、40，0、60·0、80·0ug铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100ug铅。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。 3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。 ①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。　②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干，取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。 (2)样品的消解①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底，则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸 (0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑塌，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。 (2)样品的消解②过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化，冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。 (2)样品的消解③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。 (2)样品的消解④湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角瓶中，放人数粒玻璃珠，加入l0mL混合酸 (或再加1~2mL硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，