食品中总汞的测定课件.pptxVIP

食品中总汞的测定 概述 汞俗称水银，银白色，易流动，是在常温下唯一的液体金属。常温下汞不易被氧化，但易蒸发，汞蒸气有毒！加热时氧化为氧化汞。汞有溶解许多金属的能力，所构成的合金统称汞齐。汞不溶于水，易溶于硝酸，也溶于热浓硫酸，但与稀硫酸、盐酸、碱等都不起作用。焙烧含汞矿石可提炼出金属汞。汞的用途很广：在化学工业中用汞作阴极电解食盐溶液制取氯气和烧碱；用汞制造水银灯、光管、真空泵、物理仪表（如气压计、温度计、血压计等）；制造各种含汞药品、试剂、农药、炸药等；用汞齐法提取金银等贵重金属；工艺品或寺庙用金汞齐镀金或镏金。 二、原子吸收法测总汞 1、原理：　　　汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。 2、操作步骤(1)样品的预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品的消解 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解方法。A、压力消解罐消解法:称取1·00~3·00克样品 (干样、含脂肪高的样品少于1.00克，鲜样少于3·00克或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢 (30%)2一3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱中，于120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的含盐量而定)10·0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白。 B、回流消化法 (以牛乳及乳制品为例):称取20·00克牛乳或酸牛乳，或相当于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂乳粉，8克甜炼乳，5克淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做试剂空白试验。 C、五氧化二钒消化法 (适用于水产品、蔬菜、水果):取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2·50克水产品或10·00克蔬菜、水果，置于100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液 (50克/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液 (200克/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。同时做空白试验。 (3)测定　A、仪器条件:打开测汞仪，预热1~2h，并将仪器性能调至最佳状态。 B、标准曲线的绘制。 a·压力消解法标准曲线制定:吸取上面配制的汞标准使用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相当于10·0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，再分别加入1·0mL还原剂氯化亚锡 (100克/L)，迅速盖紧瓶塞，随后便有气泡产生。从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。求得吸收值与汞含量的关系，并绘制出标准曲线。测定结束后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液 (50克/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。 b、回流消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、0·20、0·30、0·40、0·50mL汞标准使用液1(相当0·00、0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞)，置于汞蒸气发生器内，加lOmL硝酸-硫酸溶液 (1十1十8)，加入3mL氯化亚锡溶液 (300g/L)，立即通过流速为1·0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中，读取测汞仪上最大读数。同时做试剂空白试验。根据吸收值与汞含量的关系绘制标准曲线。 c、五氧化二钒消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、0·20、0·30、0·40