地表水水质监测 酸性高锰酸钾法测定.pptx

酸性高锰酸钾法测定CODMn 主要内容 1、酸性高锰酸钾法测CODMn的原理 2、测定的步骤 3、数据处理 1、酸性高锰酸钾法测CODMn的原理 1.1 原理 水样加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，根据加入过量的高锰酸钾和草酸钠标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数。 1.2 酸性高锰酸钾法的注意事项 高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。 因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 1.3 酸性高锰酸钾法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L水样 ; 当水样的高锰酸钾盐指数值超过10mg/L，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。 2、试剂 （1）0.1mol/L1/5KMnO4溶液 （2）0.01mol/L1/5KMnO4溶液 （3）1+3硫酸。 （4）0.01mol/L草酸钠标准溶液 3、 仪器与设备的准备 （1）四孔水浴锅。 （2）250mL锥形瓶。 （3）50mL酸式滴定管（棕色）。 （4）定时钟。 4、样品采集、保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 5、测定步骤 测定步骤： （1）分取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100mL）。 （2）加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。 （3）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 测定步骤： （4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量V1。 （5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗 量V。 校正系数（K） 按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）： K= 式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）。 若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白试验。 6、数据计算 6.1 水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000 100 式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K——校正系数； M——草酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/2 O）摩尔质量。 6.2 水样经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L） ={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10] ×c}×M×8×1000 V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）； V2——分取水样量（ml）; c——稀释的水样中含稀释水的比值 6、 结果计算 7、注意事项 （1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释后再测定。 （2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60 ～ 80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 小结 1)酸性高锰酸钾法测CODMn的原理 2)实验步骤 3)数据计算