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干、湿灰化法样品前处理归纳总结！ 【样品前处理要求】 .样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法， 应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面 加以考虑。 .应尽量不用或者少使用预处理，以便减少操作步骤， 加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如 引入污染、待测物损失等。 .分解法处理样品时，分解必须彻底，不能造成被测组 分的损失，待测组分的回收率应足够高。 .样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物 质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环 境和人员污染少。 1高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可 溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5?1.0g（有 些试样要经过预处理），置于适宜的器皿中，最常用的是适宜的 珀锅，如伯用锅、石英生锅、瓷珀锅、热解石墨生锅等，然后 置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由 低温升至375?600℃摆布（视样品而定），使试样彻底灰化。试样 不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗 出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测 定。 灰化法是有机试样最常用的方法之一，其优点：操作比 较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它 试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化 过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞 留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理 中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、 Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成 某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素 能形成多种多样化合物，易于挥发。 应特殊指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入 适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂 有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2so4 等。其中 HN03 起氧化 作用，加速有机物的破坏，于是可适当降低灰化温度，减少挥 发损失。加入H2s04能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较 小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度 升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作 用，其分解为N02和MgO,前者促进氧化，后者可稀释灰分， 减少灰分与土甘锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、 Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg（NO3）2后， 则能得到满意的结果。 2湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或者 强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存 在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中（或者石 英烧杯、聚四氟乙烯烧杯），加入适量消化剂，通常应在 10（T200°C下力口热以促进消化，待消化液清澈后，蒸发剩余的 少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中最常用的试剂是HN03、HCI04、H2s04等 强氧化性酸，以及H2O2、KMn04等氧化性试剂。实际上多用 以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的 物质，避免有新的沉淀形成。例如，HN03： HQ04： H2so4=3:11 的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可 不用H2SO4,以避免CaS04沉淀形成。某些硫酸盐（如Pb2+、 Ag+、Ba2+）和氯酸盐（Pb2+、Ag+如等）呈不溶性，因此测定这种 样品时不宜使用HCI04或者H2SO4o其它氧化剂如H2O2、高 镒酸盐等也可用于消化试样，铝盐则能作催化剂加速氧化反 应。 湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便， 待测元素的挥发性较灰化法小，因此是目前最常用的处理方法。 但是，湿法消化法并非没有损失。例如：测定汞时，如果用开 口烧瓶消化，则有很大损失，必须配以闭合回流冷凝装置。在 消化过程中，如果有机物烧焦时，碑、硒、睇等可形成挥发性 氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时，Ge、As等可形 成挥发性氯化物而损失，钉、锹等可形成挥发性氧化物而损失。 当含有HCI、HCI04、H2SO4的消化液超过其沸点时，As、Sb、 B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损 失。止匕外，湿法消化法加入试剂量大，会引入杂质元素，空白 值高，也是其主要缺点。 湿法消化法是有机试样最常用消化方法，对不同试样、 不同待测组分，普通采用不同的混合酸，最常用的有以下几种： (1)硝酸+硫酸分解法。 合用于鱼、奶、面粉、饮料等食品消化。取适量样品于 125ml三角瓶中，加5ml硫酸和10~20ml硝酸，在电热板上低 温加热。待剧烈反应结束后徐徐升温，分解有机物。当分解液 开始变黑时，加3?