教学课件-水分的测定（直接干燥法）.ppt

学习目标 知识目标： 1.能说出奶粉中水分的含量； 2.能解释测定水分原理，写出测定水分的流程和注意事项。 技能目标： 1.会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平； 2.会进行样品干燥、冷却等水分测定基本操作； 3.会根据样品的特性选择测定方法； 4.能准确报告检测结果，评价水分含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 检测依据 乳粉中水分的测定直接干燥法 GB 5009.3-2010-第一法 测定原理 在一定温度（101～105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 具体工作任务分解 任务一：仪器设备及试剂的准备 仪器 任务一：仪器设备及试剂的准备 试剂：无 如测定浓稠态样品或液体样品 盐酸溶液（6mol/L）：海砂制备用 氢氧化钠溶液（6mol/L） ：海砂制备用 海砂 主要仪器设备的使用 1、玻璃制称量瓶 任务三：水分含量测定 任务四、结果记录并分析处理 计算公式 X= 式中：X——试样中的水分含量，g/100g； m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g； m——试样质量，g。 有效数字： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 任务五：填写检验报告单 在下面的例子中，采用热空气干燥时 你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ ．样品颗粒形状太大 　．含高浓度挥发性风味化合物 　．脂类氧化 　．样品具有吸湿性 　．碳水化合物的改性（美拉德反应） 　．蔗糖水解 　．表面硬皮的形成 　．含有干燥样品的干燥器未正确密封 注意事项 (1)对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。先将样品称出总质量后，切成厚为2～3mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，以直接干燥法测定水分。 （2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。 （3）在使用直接干燥法时，没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净，只能依靠是否达到恒重来判断。 注意事项 （4） 对于含挥发性组分较多的食品，如：香辛料、低醇饮料等可采用蒸馏法测定水分含量。 （5）果糖含量较高的样品，在高温（＞70℃）下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。 * * Determination of moisture in milk powder 表 典型食品水分含量国家标准 ≤64（≤70、≤67） 火腿肠（特级、优级） GB2729-94 ≤5.0 乳粉 GB 19644-2010 ≤20 肉松 GB/T 23968-2009 ≤45 面包（软式、硬式、调理） GB/T 20981 -2007 ≤14 玉米 GB1353-2009 ≤12.5 小麦 GB1351-2008 ≤13.5 稻谷 GB1350-2009 水分，g/100g 品名 国标 蒸馏法 直接干燥法 减压干燥法 卡尔.费休法 1 2 3 4 GB 5009.3-2010 适用范围 适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 任务3：样品水分含量测定 任务2：样品预处理 任务4：结果记录并分析处理 任务1：仪器设备及试剂的准备 任务5：填写检验报告单 常压恒温干燥箱 玻璃制称量瓶 分析天平 干燥器 称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高。 称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。 不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条 称量瓶 烘箱 101℃～105℃ 1h 恒重 加切碎面包（2g-10g)于称量瓶中称重 烘箱 101℃～105℃ 2h～4h 冷却 0.5h （干燥器） 恒重 前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 冷却 0.5h （干燥器） 烘箱 101℃～105℃ 1h 冷却 0.5h （干燥器） 本次试验分析结果的精密度 两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 标准规定分析结果的精