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2-甲基-5-硝基咪唑的合成 1 实验部分 1.12 -甲基咪唑的合成 1.1.1 实验原理是乙二醇、乙二醇和碳酸氢铵的环合反应 1.1.2 碳酸氢铵的制备 碳酸氢铵17.7g，加入10ml水，用铁粉装置固定在磁力加热器上，反应15分钟，碳酸氢铵完全溶解在水中，并在冷却至烧瓶。取13.5g乙二醛和12乙醛充分混合, 在冷却中滴加混合液。滴加完毕, 在室温下搅拌反应2h。升温至50℃, 并恒温0.5h后, 取下三口烧瓶, 将溶液转至圆底烧瓶中, 经浓缩至干, 得2-甲基咪唑 1.22 -硝基溶胶-5 1.2.1 实验原理 1.2.2 浓硝酸盐反应 取5.4ml浓硫酸, 加入三口烧瓶, 加入搅拌子, 固定在加热搅拌器上搅拌, 加入4g2-甲基咪唑, 加入2g硫酸钠, 搅拌下加热升温。温度升至150～160℃时缓慢滴加4ml浓硝酸。滴加完毕, 继续搅拌1h。反应结束, 先取出漏斗, 再停止加热, 温度降至140℃以下时, 加入10ml水, 取下三口烧瓶放入冷水中冷却至室温。将反应液从三口烧瓶转移至烧杯, 用氨水调节其pH值至3.5～4, 趁热过滤、水洗、烘干, 得2-甲基-5-硝基咪唑。 1.32 -甲基咪唑和2-甲基-5-硝基咪唑的精制 1.3.1 -甲基-5-硝基咪唑的分离纯化 2-甲基咪唑溶于水, 可将2-甲基咪唑溶于水, 在蒸发器上浓缩。2-甲基-5-硝基咪唑呈两性, 溶于无机