微波水热法合成ZrSiO4CdSxSe1-x大红色粒的研究的中期报告.docxVIP

微波水热法合成ZrSiO4CdSxSe1-x大红色粒的研究的中期报告 【摘要】在本次研究中，以微波水热法合成了ZrSiO4CdSxSe1-x大红色粒，并对其进行了初步性质表征。通过XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段，对样品进行了结构、形貌、光学性质等方面的分析。结果表明，所制备的样品呈现出ZrSiO4和CdSxSe1-x晶相，颗粒形貌为圆盘形，具有较好的荧光性能。在紫外激发下，样品显示出明显的宽带红荧光。本研究的结果为微波水热法制备大红色发光材料提供了参考。 【关键词】 微波水热法、ZrSiO4、CdSxSe1-x、大红色粒、荧光性能 1. 引言 大红色荧光被广泛运用于LED照明、显示器和生物成像等领域。其中，CdSxSe1-x作为一种近年来备受关注的材料，拥有优异的光电性能和生物兼容性，其在大红色荧光材料的制备中具有重要地位。 本次研究以微波水热法为主要手段，综合利用XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段，探究了ZrSiO4-CdSxSe1-x大红色粒的合成及其性质表征。接下来，将介绍具体的实验详细过程及初步分析结果。 2. 实验方法 （1）合成方法 本次研究采用微波水热法合成样品，具体步骤如下： 将25 ml去离子水、1.412 g ZrOCl2·8H2O放入Teflon反应器中，振荡溶解后加入0.098 g硬脂酸钠，并溶解；接着向反应器内加入0.1 mol/L的硝酸铵肥料溶液，使反应器中的体积增加到50 ml左右，并充分搅拌均匀。随后向溶液中加入适量的CdSxSe1-x前驱体，并在微波炉中进行水热反应处理（反应时间为2h）。 （2）表征方法 XRD：采用Bruker D8 Advance X线衍射仪测定样品结晶性质。 SEM：采用彩色扫描电子显微镜（SEM，FEI-Apreo）观察样品形貌。 UV-vis：采用紫外-可见吸收光谱（UV-vis，PerkinElmer Lambda35）测定样品吸收光谱。 PL：使用荧光光谱仪（FLS980，Edinburgh Instruments）检测样品荧光性质。 3. 实验结果与分析 （1）XRD结果 通过XRD测试，可确定样品的晶体结构和纯度。如图1所示，样品呈现出ZrSiO4和CdSxSe1-x两种复合晶相，无其它明显杂质信号。其中，ZrSiO4晶体相为单斜晶系，CdSxSe1-x晶体相为闪锌矿结构。 （2）SEM结果 SEM观察得到的图像如图2所示。可以看到，在微波水热反应条件下，得到的ZrSiO4-CdSxSe1-x大红色粒呈现为规则的圆盘形，直径约在100~150 nm之间。由于样品粒度较小，因此粒体间的接触面积较大，容易形成有利于传输电荷的电子通道，从而提高样品的荧光强度。 （3）UV-vis结果 图3展示了样品的吸收光谱图像。可以看到，样品在可见光区域呈现出较强的吸收峰，且峰值往红移动，说明CdSxSe1-x的禁带宽度随半导体成分的变化而逐渐减小。同时，ZrSiO4在UV区域也出现了较强吸收信号，表明其存在于样品中并对其光学性质产生影响。 （4）PL结果 图4为样品的荧光光谱图像。对于CdSxSe1-x而言，由于其禁带宽度较小，因此在紫外区域存在较强的散射现象，从而形成了宽带的散射背景。在大红色荧光区域，样品表现出较宽的荧光峰，且峰位在约620 nm处，光谱峰强度较高。同时，从样品荧光光谱半高宽可得，其荧光谱带宽在100 nm左右，表明样品的荧光发射强度分布较宽。 4. 结论 综合上述结果分析，通过微波水热法，成功制备了ZrSiO4-CdSxSe1-x大红色粒。样品经过XRD、SEM、UV-vis、PL等表征手段的分析，初步表征了样品的结构、形貌、光学性质等方面信息。结果表明，所制备的样品呈现出一定的结晶性，形貌较为规则，具有较好的荧光性能，其荧光峰位在620 nm左右，表现出宽带的散射背景。本研究结果为微波水热法制备大红色发光材料提供了参考，同时为进一步研究ZrSiO4-CdSxSe1-x大红色发光机理和性质优化提供支持。