核磁共振的发展和应用.pptVIP

谷胱甘肽在水溶液中的动力学研究 还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究 生物小分子与铜锌超氧化物歧化酶相互作用的波谱学研究及其应用 α，α′-二氧代烯酮环二硫代缩醛的NMR研究 本文档共45页；当前第30页；编辑于星期二\16点23分 研究金属酶活性中心结构NMR技术中的一种新方法 枯草杆菌蛋白酶活性中心结构的NMR研究的新方法 聚吡唑硼酸盐钒氧配合物合成、结构及类胰岛素活性研究 本文档共45页；当前第31页；编辑于星期二\16点23分 图例 本文档共45页；当前第32页；编辑于星期二\16点23分 发展史 核磁共振是有机物结构分析最重要的工具之一。 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是指某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现象。 1946年美国斯坦福大学的F.Bloch和哈佛大学的E.M. Purcell两个研究小组首次独 本文档共45页；当前第1页；编辑于星期二\16点23分 立观察到核磁共振现象，为此他们两人获得1952年诺贝尔物理奖。NMR最初主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。1950年W.G.Proctor等发现在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率，即化学位移。此后， NMR引起了化学家们的广泛兴趣，开拓了NMR在化学领域中的应用和发展。 1953年生产出了30MHz NMR谱仪，1964年推出第一台超导NMR 本文档共45页；当前第2页；编辑于星期二\16点23分 谱仪，1979年生产了高达500MHz谱仪。20世纪60年代，计算机的发展使脉冲傅立叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广，引起了该领域的革命性进步。随着NMR和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟，NMR无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展。具体表现在以下几方面： 本文档共45页；当前第3页；编辑于星期二\16点23分 仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率，现已有300、 500 、600MHz、甚至900MHz的超导NMR谱仪； 利用各种新的脉冲系列,发展了NMR的理论和技术，在应用方面作了重要的开拓； 提出并实现了二维核磁共振谱以及 本文档共45页；当前第4页；编辑于星期二\16点23分 三维和多维核磁谱、多量子跃迁等NMR测定新技术,瑞士核磁共振谱学家 R.R. Ernst因在这方面所作出的贡献,而获得1991年诺贝尔化学奖； 固体高分辨NMR技术、HPLC-NMR联用技术、碳、氢以外核的研究等多种测定技术的实现大大扩展了NMR 的应用范围； 本文档共45页；当前第5页；编辑于星期二\16点23分 核磁共振成象技术等新的分支学科出现，可无损测定和观测物体以及生物体内非均匀体系的图象，在许多领域有广泛应用，也成为当今医学诊断的重要手段。 本文档共45页；当前第6页；编辑于星期二\16点23分 基本原理 原子核的自旋 原子核是带正电荷的粒子，它在自旋时而使核具有磁矩μ 本文档共45页；当前第7页；编辑于星期二\16点23分 原子核的进动 本文档共45页；当前第8页；编辑于星期二\16点23分 能级分裂 本文档共45页；当前第9页；编辑于星期二\16点23分 核磁共振 化学位移 1 化学位移的根源 2 化学位移的表示 样品制备 1 样品管的清洗 2 样品制备 本文档共45页；当前第10页；编辑于星期二\16点23分 核磁共振仪 本文档共45页；当前第11页；编辑于星期二\16点23分 500MHz核磁共振仪简介 名称：核磁共振 （Nuclear Magnetic Resonance,NMR） 型号： AVANCE 500 MHz 生产厂家： 瑞士BRUKER 本文档共45页；当前第12页；编辑于星期二\16点23分 本文档共45页；当前第13页；编辑于星期二\16点23分 主要配置和技术指标: 磁场强度：11.75T，质子共振频率：500MHz; 两个通道，三个探头。 5mmBBO宽带正相探头：多核（31P-109Ag-可调谐到19F-183W）；Z梯度场；变温范围：-150~180℃；13C分辨率0.2Hz；S/N 330：1； 本文档共45页；当前第14页；编辑于星期二\16点23分 5mmBBI宽带反相探头：多核（31P-109Ag）；Z梯度场；变温范围：-150~1