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实验室质量控制管理
实验室质量控制管理 全文共1页,当前为第1页。
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一、质控指标
表2-1 实验室内检测质量控制指标――精密度和准确度允差
检测项目
分析方法
样品含量范围mg/L
精密度%
(平行双样)
准确度%
CODcr
重铬酸钾法
5─50
20
─
≤±15
50─100
15
─
≤±10
>100
10
─
≤±10
BOD5
稀释接种法
<3
≤25
─
≤±25
3─100
≤10
─
≤±20
>100
≤15
─
≤±10
TP
钼酸铵分光光度法
>0.03
≤25
85─115
≤±5
0.03-0.6
≤10
90─110
≤±15
>0.6
≤5
90─110
≤±10
TN
紫外分光光度法
0.05-1.0
≤10
90─110
≤±10
>1.0
≤5
95─105
≤±5
NH3-N
纳氏试剂分光光度法
0.05─0.1
≤20
90─110
≤±10
0.1─1.0
≤15
90─110
≤±5
>1.0
≤10
95─105
≤±5
NO-2-N
N-(1-萘基)-乙二胺光度法
<0.05
≤20
85─115
≤±15
0.05─0.2
≤15
95─105
≤±5
>0.2
≤10
95─105
≤±5
实验室质量控制管理 全文共1页,当前为第2页。NO-3
实验室质量控制管理 全文共1页,当前为第2页。
酚二磺酸分光光度法
<0.5
≤25
85─115
≤±15
0.5─4
≤20
90─110
≤±10
>4
≤15
95─110
≤±10
SS
重量法
5─100
≤20
─
≤±10
>100
≤15
─
≤±5
TS
重量法
5─100
≤20
─
≤±10
>100
≤15
─
≤±5
DS
重量法
>100
≤10
─
≤±10
pH
玻璃电极法
1─14
di=0.05单位
─
─
DO
膜电极法
≤4.0
≤10
─
─
>4.0
≤5
─
─
注:以上分析方法为国家标准分析方法,若实验室采用行业标准方法或统一分析方法等请按照相应的规定计算精密度和准确度允差。
二、质控方法
(一)实验室定期培训与考核
每年制定培训计划,实验员按计划定期进行业务培训。
2、 每年由质控室组织标样、质控样考核,以提高实验员检测水平。
(二)质控样品的管理及使用
1、 考核样品由专人保存,保存环境应符合保存要求。
2、 考核样品领用必须履行登记、签收手续。
3、 考核样品应在说明书规定的使用期限内使用,逾期更换。考核样品管理人员要定期检查标准物质的量值。
实验室质量控制管理 全文共3页,当前为第3页。(三)常规检测项目的质控方法
实验室质量控制管理 全文共3页,当前为第3页。
1、 全程序空白试验值控制
在常规分析中,每次测定两份全程序空白试验平行样,其相对偏差一般不大于25%,其平均值不得大于该分析方法的最低检出限,取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。绘制和使用空白试验值控制图。
2、 校准曲线
对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线。
标准溶液一般可直接测定,但如试样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定。
校准曲线的斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而变动。因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。
线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于4-6个浓度单位的测量信号值绘制的校准曲线,一般要求其相关系数|γ|≥0.9990,否则应找出原因加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
截距检验:即检验校准曲线的准确度。在线性检验合格的基础上对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0做t检验,在95%置信水平、经检验无显着性差异时,a与0应无显着性差异。
斜率检验:即检验分析方法的灵敏度。方法灵敏度是随实验条件的变化而变化。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差实验室质量控制管理 全文共4页,当前为第4页。
实验室质量控制管理 全文共4页,当前为第4页。
质控点方法:对于有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定,在使用原曲线时,使用前先测定两个标准点,以测定上限的0.3—0.6倍各一份为宜。此两点与曲线相应点的相对偏差小于5%时,原曲线可以使用,否则要重新绘制。
3、 平行双样
原则上试样都应作平行双样测定。当一批试样数量较多时,可随机抽取10-20%的试样进行双样测定。在分取样品进行测定时,对同一样品同时取两份进行测定。平行双样的测定结果相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对偏差的2.83倍。
绘制和使用精密度控制图。
4、 加标回收
在一批试样中,随机抽取10-20%的试样进行加标回收测定。每批同类试样中,加标试样不少于2个。
在
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