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CoX型分子筛悬浮空气氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷工艺放大研究的中期报告
本研究的目的是通过放大试验,确定CoX型分子筛悬浮空气氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷工艺的可行性、优化条件并给出进一步工艺改进的建议。本文为该工艺放大实验的中期报告。
一、实验设计
1. 原料及试剂
苯乙烯、空气、过氧化氢、环氧丙烷、甲醛、乙醛、异丙醇、氢氧化钠、乙酸
2. 理论计算
根据文献分析及实验室前期实验数据,利用化学反应动力学软件对工艺条件进行初步模拟及优化,确定反应温度、气体流速、摇床转速等参数。根据计算得出的反应条件,在1L反应釜中进行中试试验,收集液相样品并进行GC-MS分析。
3. 中试试验
将苯乙烯溶解于甲醛/乙醛/异丙醇溶液中,加入CoX型分子筛并进行摇床反应。同时,在气相区加入空气、过氧化氢,将反应温度控制在60℃。收集液相样品,进行GC-MS分析,并对反应过程中的气相组分进行在线分析。
二、实验结果与分析
1. GC-MS分析结果
根据GC-MS分析结果,我们发现反应产物主要是环氧苯乙烷,其含量为95.8%。同时,还检测到了少量的其他物质,包括苯乙烯、乙酸、以及一些氧化产物。
2. 气相分析结果
气相分析结果显示,在反应过程中,氧气的消耗量为1.2mol/h,过氧化氢的消耗量为0.6mol/h。反应进程中,产生的二氧化碳和水分别为0.4mol/h和0.6mol/h,此外还有少量的一氧化碳和甲醛等气体产物。
3. 结论与展望
通过实验数据分析,我们得出了以下结论:
(1)CoX型分子筛可以在空气氧化苯乙烯反应中发挥催化作用,有效地促进环氧苯乙烷的合成。
(2)反应条件的优化,包括温度、摇床转速及气体流速等参数,对于反应产物的纯度及产率具有重要影响。
(3)目前的工艺仍存在着一些问题,主要表现在产物纯度不高及反应条件不够稳定等方面。需要进一步进行试验优化,改进工艺条件,提高产品质量和产率。
此外,我们计划进一步研究反应过程中产生的其他气体产物,以及它们的来源及作用,对于反应的机理及工艺条件的优化有重要帮助。
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