聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法.docxVIP

ICS 77.080.01 H 11 中国材料与试验团体标准 T/CSTM 00010.2-2017 聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法 The pyrolysis products of polycarbosilane–Determination of oxygen- The pulse heating insert gas fusion-infra-red absorption method 发布 实施 发布中关村材料试验技术联盟 发布 中国材料与试验团体标准委员会 T/CSTM 00010.2—2017 PAGE I T/CSTM 00010.1—2017 PAGE 2 聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法 范围 本标准规定了用脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法测定聚碳硅烷裂解产物中氧含量的方法。 本标准适用于氧含量质量分数0.5~5%液态或固态聚碳硅烷完全裂解后固态裂解产物样品的分析，氧含量在该质量分数范围之外的样品，也可以参考使用本方法，但是测定结果的准确度和精密度需要进一步验证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 原理 将试样与助熔剂放入一次性使用的石墨坩埚中，于惰性气体流中在2000℃以上熔融，使氧元素从样品中充分释放出来。氧元素与坩埚的石墨碳结合生成一氧化碳（CO），经氧化转变成二氧化碳（CO2）后由红外吸收检测器进行测定。 试剂和材料 高纯氦气（或氩气），纯度≥99.999% 4.2动力气：氮气、氦气、氩气或压缩空气，油和水含量0.5% 4.3高温石墨坩埚：采用高纯石墨加工而成，形状与尺寸应适用于实验用仪器。 4.4高纯镍篮，1g 4.5高纯锡囊，卷曲排气后应可放入镍篮中； 4.6碳化硅基标准物质：氧含量标称值应与被测试样品同量级，建议与样品氧含量的相对偏差50%。 4.7研钵，不锈钢或碳化钨材质 4.8过滤筛网，80目 4.9玻璃干燥器：内装变色硅胶； 仪器与设备 5.1氧分析仪、氧氮分析仪或氧氮氢分析仪应达到下述指标： 氧检测器为红外吸收检测器 系统氧空白小于0.0005% 仪器本身显示氧灵敏度小于0.0001% 氧精密度小于5% 脉冲加热功率不小于6000W（最高炉温不低于3000℃） 具有自动校准功能； 仪器应通过计量证单位的检定校准，且在有效期内。 5.2分析天平，感量≤0.0001g 5.3烘箱，最高使用温度150℃ 样品制备 将样品用不锈钢研钵研磨并过80目筛，在150℃烘箱中烘烤2h后，放入干燥器内，冷却至室温备用。 仪器参数 按照仪器说明书设定合适的仪器参数。本标准推荐的仪器参数见表1，也可采用其他仪器参数，但应通过试验证实其测定结果的精密度与准确度应满足本标准要求。 表1 推荐仪器参数 项目 参数内容 进样模式 自动进样 加热模式 恒定功率 排气功率 6000W 排气周期 2 加热功率 5500W 最短分析时间 50s 分析步骤 8.1 空白值的测定 将空的高纯锡囊（4.5）包裹紧实并排尽空气后放入镍篮（4.4）中，使用高温坩埚（4.3）测定空白值，并将其输入仪器。空白值相对于样品信号值应小于0.005% 8.2建立标准曲线 在高纯锡囊中称取不同质量的碳化硅基标准样品（精确至0.0001g），将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气后，塞入高纯镍篮，使用高温坩埚测定氧含量，按照仪器说明书自动建立标准曲线。标准曲线应不少于3个点，分析样品的氧绝对质量应在标准曲线各点的氧绝对质量之间。 8.3计算校正系数 在高纯锡囊中称取一定量的碳化硅基标准样品（精确至0.0001g），将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气后，塞入高纯镍篮，并使用高温坩埚测定氧含量。平行测定两次，运行校正程序，仪器将自动计算校正系数，并在之后的样品测定时自动带入计算。标准样品的氧绝对含量应略大于样品的氧绝对含量，二次测定结果之间的极差应小于分析允许差（表2）。所得校正系数应满足仪器说明书要求，否则须重新建立标准曲线。根据仪器说明书的要求，每完成一定量的样品测定后，应重新测定标准样品，并计算校正系数。 8.4样品测定 在高纯锡囊中称取0.02g~0.05g的样品（精确至0.0001g），将高纯锡囊包裹紧实并排尽空气后，塞入高纯镍篮，并使用高温坩埚进行氧含量测定，每个样品应平行测定两次。 结果表述 所得结果应按GB/T 8170修约，保留3位有效数字。 分析结果的采用 当试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果，否则应按图1的规定进行追加分析和数