聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法-编制说明.docxVIP

PAGE 2 PAGE 一、任务来源 中国材料与试验团体标准T/CSTM 00xxx-2019《酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法》（以下简称为本标准），根据中国材料与试验团体标准委员会材试标字[2019]158号文件《关于CSTM标准聚碳硅烷裂解产物 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法的立项公告》，由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会提出，由航天材料及工艺研究牵头负责编制。计划起止时间2019年9月27日至2020年4月27日，标准计划编号CSTM LX 0900 00254-2019。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会组织策划，航天材料及工艺研究所承担标准主编工作。本标准规定了测定聚碳硅烷裂解产物盐含量的测定方法范围、仪器及参数、设备与材料、样品制备、实验步骤、实验结果处理、实验报告等内容。 二、工作的简要过程 2.1 调研分析情况 SiC基复合材料以其低密度、高强度、抗氧化性好等一系列优异性能，在航空、航天等领域的热结构部件上得到了应用。研究并优化其制备工艺、使用性能成为国内外研究的热点。先驱体转化法(PIP)制备SiC基复合材料以其可低温陶瓷化的显著优势已逐步发展成为陶瓷基复合材料制备的主流工艺。目前用于PIP法的前驱体多为聚碳硅烷。作为PIP法制备陶瓷基复合材料的基体，裂解产物中的氧元素在1300℃时会与复合材料中的游离碳和碳纤维发生还原反应，生成碳化硅和一氧化碳。如果氧含量过高，会导致纤维的腐蚀和基体与纤维之间界面的破坏，进而导致复合材料的力学性能下降。因此，聚碳硅烷的裂解产物氧含量是影响其复合材料热性能的重要参数，准确测定氧含量对于该类复合材料的研制与应用具有重要的工程实践意义。 聚碳硅烷是一种高分子聚合物，其热解后得到的陶瓷产物与传统烧结所得陶瓷相比，化学成分十分复杂，不但含有碳化硅，而且还会有游离碳、有机中间体以及氧化物等多种杂质成分。目前裂解产物氧含量测定一般都是引用金属或烧结陶瓷的测定标准，测定误差较大，而且不同单位参考的测定标准不同，试验细节不规范，导致同种材料不同实验室的测试结果差距较大，不具备可比性。 聚碳硅烷作为新型陶瓷前驱体材料，相关测试标准缺失。 对国内外现有氧含量测定标准进行调研情况如下： 国内外的文献中常提到的陶瓷氧含量分析标准主要为化学法。 《GB/T 16555-2018 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》、《ISO 21068含碳化硅的原材料和耐火材料的化学分析》、《ISO 9286-1997 碳化硅化学分析》、《ISO 12698-1 氮化物结合碳化硅耐火材料的化学分析——化学分析法》、《KSL 3416-2006含碳和碳化硅耐火材料的化学分析方法》的检测对象均为烧结法制备的耐火材料，游离碳含量较低且陶瓷组分简单，使用该类方法测定的前驱体热解产物氧元素含量回收率仅为85%左右，结果精确度较差，不适用于碳化硅前驱体陶瓷产物的氧含量测定。 GB/T 11261-2006钢铁 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法、GB/T 24583.7-2009钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法。这两个标准的测定对象为金属材料，所规定的样品含量范围、样品前处理方法、标准样品及标准曲线建立方法等操作参数均不适用于陶瓷前驱体裂解产物氧含量测定。 本项目拟采用脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法测定氧含量，其原理为：使用氧氮分析仪或氧氮氢分析仪，将样品置于高温石墨坩埚内，在高至3000℃的温度和惰性气体（如氦气）的气氛中，样品中的氧元素与石墨坩埚中的碳元素发生还原反应生成一氧化碳（CO）和二氧化碳（CO2），使用仪器的红外检测器测定生成的二氧化碳（CO2）和一氧化碳（CO）的量，进而可以得到样品的氧含量。制定陶瓷前驱体裂解产物氧含量测定方法，有助于规范陶瓷前驱体裂解产物氧含量的测定，加强对比不同单位之间测试结果的可操作性，推进先进陶瓷复合材料标准制定的发展，从而为先进陶瓷复合材料研制与应用提供有力的数据支撑。 2.2 工作分工 由航天材料及工艺研究所承担本标准的主编工作，负责资料收集和调研、标准起草、征求意见处理和技术协调，提出标准征求意见稿、送审稿和报批稿。 2.3各阶段工作过程 2019年5月，本标准正式启动。 2019年5月~8月，主编单位系统收集和分析了碳化硅陶瓷前驱体裂解产物氧含量测定方法相关的标准资料，包括企标、国标、ISO标准等，在此基础上完成了项目建议书的编制。 2019年8月21日，中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会在北京组织召开了项目建议书评审会，本项目通过建议书评审，确定了研究目标、任务分工及工作进度等。 2019年11月，编制组通过实验验证，完成了标准初稿及编制说明初稿的编写。 三、采用国际标准和国外先进标准的情