粉煤灰碳含量的测定 热重法 标准文本.docxVIP

ICS XX.XXX.XX CCS X XXX 团 体 标 准 T/CSTM XXXXX—202X 粉煤灰碳含量的测定 热重法 Determination of Carbon Content in Fly Ash by Thermogravimetry 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 发布中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM XXXXX—2020 PAGE 5 T/CSTM XXXXX—2020 PAGE 6 粉煤灰碳含量的测定 热重法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本文件规定了用热重法测定粉煤灰中碳含量的方法。 本标准适用于碳含量质量分数3~15%粉煤灰样品的分析，碳含量在该质量分数范围之外的样品，也可以参考使用本方法，但是测定结果的准确度和精密度需要进一步验证。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 27762 热重分析仪质量示值校准的试验方法 术语和定义 本文件引用规范文件术语规定。 原理 将样品研磨称重后放入热重仪器中，先于惰性气升温使水和可分解无机盐从样品中充分释放出来；降温后切换为氧化性气氛并升温，使碳进行充分燃烧，以氧化气氛中的最大失重量来确定粉煤灰中碳的含量。 仪器和设备 热重分析仪 仪器温度可达1000 ℃、感量为0.005 mg、能记录热失重曲线，并配有气源。保护气为氮气、氦气等惰性气体，纯度大于99.999%；反应气为空气、氧气或其他浓度的配气。 电子天平 精度为0.001 mg。 试剂和材料 氦气/氮气 纯度大于99.999%。 空气/氧气 空气需要干燥无油，氧气纯度大于95%，进仪器前用分子筛脱水。 样品 按照GB/T 6679-2003的规定取样。将实验室样品混合均匀，用四分法准确称取约2g～3g试样。 试验步骤 试样制备 称取( 20± 5) mg 粉煤灰样品 热重分析仪校正 仪器准备 打开热重分析仪，接通保护气，保持气体流量为20mL/min～75mL/min。 重量校正 采用标准砝码或随机附带的经溯源标定的砝码进行校正。 温度校正 根据不同机型及不同标样，按照操作规程对温度进行校正。 热分析测试 基线校正： 使用空坩埚，采用的工作条件（温度、气氛、流速）与实验条件相同，依据不同机型，按仪器操作规范进行正确基线校正。 样品称量 将称量好的粉煤灰样品置于热天平的样品盘/坩埚内。 温度程序设置及测试 调节惰性气体流量为20~75mL/min，以5~20℃/min的速率将炉温升至950℃，保温20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降温到200℃，记录此时的试料质量m1。将惰性气体切换为空气或氧气，反应气流量为20~75mL/min ，200℃保温20~30min，再以5~20℃/min的速率将炉温升至1000℃，根据热重分析曲线，记录此时最大失重的质量m2。 试验数据处理 试验结果应按GB/T 8170修约，保留3位有效数字。 碳含量计算为氧化性气氛段开始失重到最大失重量位置，参见附录A图表 粉煤灰的碳含量ω，按式（1）计算： ω=（m1-m2）/m0*100% ………………………………………… (1) 式中： m1 ——惰性气氛恒重后的粉煤灰质量，单位为毫克（mg）； m2——试样在氧化性气氛条件下，最大失重时质量的数值，单位为毫克（mg）； m0 ——粉煤灰试样质量的数值，单位为毫克（mg）。 得到试验结果后，按图1所示的流程图测量结果的可接受性检验。 图1 测量结果可接受性检验流程图 精密度和测量不确定度 在重复性或再现性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于以下规定。 重复性标准差 Sr== 0.003e0.738m 再现性标准差 SR=0.556 试验报告 试验报告应当包括下列内容： 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； 引用标准； 结果及其表示； 使用的分析线； 测定中发现的异常现象； 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。  附录A（资料性附录）碳含量测定热重典型曲线 粉煤灰