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精品文档 精品文档 PAGE 1。 PAGE 1 。 欢迎下载 ＋H O ＋H O＋H SO 10―0～―13→0 ℃ 2 2 4 ＋NH HSO 4 4 [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( ) A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B．碳酸氢钠受热分解 10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项正确。 29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋Cu(OH) ＋Cu(OH) ―→ 2 ＋H O 2 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为 76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： 在 250 mL 三口瓶a 中加入 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 将a 中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b 的作用是 ；仪器c 的名称是 ，其作用是 。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是 。 用 CuCl ·2H O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH) 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断 2 2 2 沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH) 搅拌 30 min， 2 过滤， 滤液静置一段时间， 析出苯乙酸铜晶体， 混合溶剂中乙醇的作用是 。 29．(1)先加水，再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应 液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO 溶液，无白色浑浊出现 3 (5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 [解析] (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b 的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c 是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯 乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化 学方程式，可计算出 40 g 苯乙腈参加反应理论上可制得 46.5 g 苯乙酸，所以苯乙酸的产率 44 g 为 ×100%＝95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl－。(5)根据苯 46.5 g 乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积， 便于充分反应。 26． (13 分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 实验步骤： 在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 2～3 片碎瓷片。开始缓慢加热 A， 回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水 洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO 固体，进行蒸馏纯 4 4 化，收集 140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题： 仪器B 的名称是 。 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ， 第二次水洗的主要目的是 。 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 本实验中加入过量乙酸的目的是 。 实验中加入少量无水MgSO 的目的是 _。 4 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。 b. c． d. 本实验的产率是 (填标号)。a．30% b．40% c．60% d．90% 在进行蒸馏操作时，若从 130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填 “高”或“低”)，其原因是 。 26．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳