气相色谱法教学课件.pptVIP

气相色谱法?gas chromatography, GC?;一 概述;是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。;用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。;气相色谱仪的工作过程;二 气相色谱仪的构成;气路系统;Carrier gas;进样系统;Sample inlet;分离系统;Columns;Columns;温控系统;热导池检测器 ?thermal conductivity detector, TCD? 氢火焰离子化检测器 ?flame ionization detector, FID? 电子捕获检测器 ?electron-capture detector, ECD? 热离子化检测器 ?thermionic detector, TID? 火焰光度检测器 ?flame photometric detector, FPD?;1 热导池检测器 (TCD);?载气对热导检测器灵敏度的影响;?影响热导检测器灵敏度的因素;2 氢火焰离子化检测器 (FID) ;? 适用范围 含碳有机化合物;3 电子捕获检测器 (ECD) ;?电子捕获机理;饮用水中三卤甲烷色谱图;4 火焰光度检测器 (FPD) ;?响应机理;三 九 一 一;5 质谱检测器;6 原子发射光谱检测器;性能比较;基本参数及公式;色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间上的浓度或者响应的大小。 保留时间 retention time（tR）：样品注入到色谱峰顶出现的时间。 保留体积retention volume（VR）：从注射样品到色谱峰值出现时，通过色谱系统的流动相的体积。一般可以用保留时间乘流动相线速度得到。 ;死时间 dead time（tM）：不被保留的样品通 过色谱柱的时间。 调整保留时间 adjusted retention time（tR’）： 保留时间减去死时间等于调整保留时间。 ;色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。 半峰高宽度W ? ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。;理论塔板数和有效塔板数;理论塔板数或者有效塔板数是衡量色谱柱分离能力高低的重要指标，买来一个色谱柱，一定先看它给出的柱效指标，就是指N的大小，只有N比较大，对难分离的物质才能够给出满意的结果。;分离度R;色谱柱及使用条件的选择 载气种类和流速的选择 其它操作条件的选择;气??色谱固定相及其选择;对固定液的要求:;固定液的分类;固定液的选择;载 体;固体吸附剂;合成固定相;柱长和柱内径的选择;柱温的确定;程序升温50~250℃， 8℃/min;载气种类和流速的选择;2. 载气流速的选择;其它操作条件的选择;2.气化温度的选择;四 气相色谱分析方法及应用;（2） 用经验规律和文献值定性;b 相对保留值;c 保留指数;(3) 联机定性;总离子流色谱图;?GC/AES(气相色谱－原子发射光谱);单位峰面积(或单位峰高)的组分的量;(1) 常用的几种定量分析方法;组分;b 外标法(校准曲线法);c 内标法;气相色谱法教学;3 应用;（2）化学研究中的应用;反气相色谱技术 Inverse Gas Chromatography, IGC;方法：以所研究的聚合物为固定相，惰性气体为流动相，将已知物理化学性质的挥发性低分子化合物（探针分子）注入汽化室，并随载气进入填装有聚合物固定相的色谱柱中，通过测定不同温度条件下探针分子在流动相-聚合物固定相两相中的分配，如保留时间，通过理论计算，可以直接得到聚合物本体性质和表面性质的相关信息。 ;气相色谱:利用样品与固定相的不同吸附关系作分离;一：聚合物溶液性质的研究 通过测定聚合物-探针分子的相互作用参数χ12、质量活度系数、摩尔溶解焓、偏摩尔混合焓、溶剂的摩尔蒸发焓、聚合物的溶度参数等系列热力学参数研究溶剂探针分子与聚合物分子间的相互作用以及聚合物在溶剂中的溶解性;分析原理;IGC – 简易流程图;取掉R;本体性质分析原理;ΔHv*数据来源与文献[18];摩尔溶解焓ΔH1S与探针分子碳原子数间关系图;2 相互作用参数与质量活度系数 ;探针分子的摩尔体积V1由公式(8)求得;探针分子与octaisooctyl-POSS 在不同温度下的相互作用参χ12∞;探针分子在不同温度下的质量活度系数Ω1∞;3 偏摩尔混合焓与摩尔蒸发焓;4 聚合物的溶度参数;Hansen理论 ;不同种类的探针分子的[(δ12/RT) - χ12∞/V1] 与δ1关系（393K）;溶度参数（δT）.;1 探针分子比