水性聚氨酯粘合剂配方.docxVIP

汽车内饰材料用聚氨酯粘合剂 原料 甘油己二酸 乙二醇TDI 一缩乙二醇蓖麻油 三羟甲基丙烷 涂-4粘度计、40吨塑封热压机、电子万能实验机、红外灯、鼓风干燥箱、热压成型模具。 制法 支化聚酯的制造 将甘油、乙二醇、一缩乙二醇和己二酸按摩尔比加入釜中，升温，搅拌，通氮。在180-240°C反 应4-6小时，然后抽真空4-6小时，得轻度支化聚酯。 将三羟甲基丙烷、TDI、溶剂和上述轻度支化聚酯比例分批加入,控制反应温度和时间，即得 到支化聚酯。再用溶剂稀释成50%浓度，即得组分A。 端异腈基低聚物的制备 将蓖麻油、多元醇(三羟甲基丙烷)、催化剂和TDI按先后反应次序加入釜中,开动搅拌并控 制反应温度和时间。最后测定异腈值,用溶剂稀释成50%浓度，即得组分B。 将A、B两组分按1:1混合均匀,即得聚氨酯胶粘剂。 水性聚氨酯胶粘剂的合成 聚氨酯胶粘剂具有软硬度等性能，可调节性好、耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点，能粘 接金属、非金属等多种材料,用途越来越广。但是，目前在整个聚氨酯胶粘剂领域中以溶剂型 聚氨酯胶粘剂为主，其缺点是有机溶剂气味大、易挥发、使用时造成空气污染、易燃、或多 或少具有毒性等。随着人们的安全意识和环保意识的加强，近年来世界各国聚氨酯材料研究 人员花费了相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发研究。水性聚氨酯胶粘剂是指将聚氨 酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂，它以水为基本介质，具有不燃、无毒、不污染环境、 节省能源、操作方便等优点，因此成为国内外研究的热门课题。 1实验部分 1.1主要试剂和仪器 环氧树脂,工业品；丙烯酸，分析纯；TDI,分析纯;DMPA,工业品；三乙胺，分析纯; 丙酮，化学纯;二月桂酸二丁基锡，化学纯;蒸馏水。IR 8400S型红外光谱分析仪，Shi madzu公司。 1.2水性聚氨酯胶粘剂的合成方法 环氧 乙烯基树脂的合成。将环氧树脂在100C真空下减压脱水0.5h,将脱水 后的环氧树脂放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中，加丙烯酸及催化剂，于 110C左右进行开环反应2?3 h ,制得环氧 乙烯基树脂备用。 水性聚氨酯乳液的合成。向环氧 乙烯基树脂中缓慢滴加TDI及适量二月桂 酸二丁基锡，于60?70C保温反应1h左右，然后加入亲水性扩链剂DMPA,继续在此温度 下反应2?4h，冷却至40C左右，加入与扩链剂等摩尔的三乙胺中和,再加少量丙酮及蒸馏 水激烈搅拌几分钟，即得水性聚氨酯乳液。 2结果与讨论 2.1红外测定结果 采用红外光谱对所合成的水性聚氨酯结构进行了表征，图1为聚醚型水性聚氨酯的 红外光谱图。 4 000 3200 2 400 1800 141)0 1000 600 波 ft Am 1 图1水性聚易酯的红外光谱IS 2.2红外光谱解析 图1中3303.83 cm-1处为NH的伸缩振动峰;1724.24 cm-1处为C -O-NH的 C 二 O伸缩振动峰;1537.16 cm-1处为CONH的NH变形振动峰。以上三个峰是聚氨酯中 氨基甲酸酯的特征振动峰，说明所合成的物质中确实有氨基甲酸酯生成。1106.14cm-1处 为聚氨酯中醚键C -O-C的的伸缩振动峰;1606.59 cm-1处为苯环骨架的伸缩振动 峰;2873.74 cm-1处为CH的对称伸缩振动峰;2988.24 cm-1处为CH的非对称伸缩振动 峰；1454.23 cm-1处为脲基甲酸酯C = O的伸缩振动峰，说明所合成的聚氨酯主链中有脲基 甲酸酯生成。 2.3合成条件讨论 合成过程中反应温度应适宜。当温度太高时，反应大量放热使预聚反应难以控制; 温度太低时反应速度较慢，效率太低。作者发现，在60?70°C下进行预聚反应是比较适宜的。 要严格控制催化剂用量。用量过多则反应较快，体系粘度急剧增大，反应不易控 制。作者确定催化剂用量为原料质量分数的0.1%。 (3)反应时间要合适。要使预聚反应充分，就必须适当地延长反应时间，否则加水乳 化时,残余的TDI就会与水反应生成聚氨酯 聚脲，在乳液中产生结块，影响乳液的质量。 作者发现反应时间以2?4 h为宜。