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沥青蜡含量试验作业指导书 1、目的与适用范围 本方法适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量。 2、仪具与材料 蒸馏烧瓶：形状及尺寸如图 1，耐热玻璃制成。 冷却过距装置：根据条件选择图 2 或图 3 的冷却过滤装置。形状及尺寸如图所示。 由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成的冷却过滤装置如图 2 所示，过滤漏斗（P16）的孔径系数为 10 m—16 m。 由玻璃漏斗（G3 或G4）、玻璃外套、吸滤 瓶、橡皮垫圈等组成的冷却过滤装置如图3 所示 图 1 蒸馏烧瓶（单位：mm） 其连接处均为玻璃磨口塞，玻璃外套外面还有保温外套。 立式高温电炉：立式，950℃。 天平：感量不大于 1mg 及不大于 0.1 各一个。 2.5 温度计：—50℃—+60℃，分度为 0.5℃。 图3 冷却过滤装置（单位：m m） 图2 冷却过滤装置（单位：m m） 1 －玻璃漏斗；2 －玻璃外套；3 －橡胶 1 －吸滤瓶；2 －砂芯过滤漏斗； 垫圈；4 －玻璃磨塞；5 －吸滤瓶 3 －塞子；4 －试样冷却筒；5 －冷浴 锥形烧瓶：150ml 或 250ml 数个。 玻璃漏斗：直径 40mm。 水流泵或真空泵。 乙醚一无水乙醇混合液：分析纯，按体积比 1：1 配制。 石油醚经硅胶脱芳烃（60℃—90℃）：分析纯。 工业酒精及干冰（固体CO ）。 2 低温水槽：—30℃—+60℃，冷却液介质可采用甲醇或乙蒸馏水、温度计、电炉等。 3、方法与步骤 准备工作 将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，准确至0.1g，然后置烘 箱中备用。 将 150ml 或 250ml 锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量， 准确至 1mg，然后置干燥器中备用。 将冷却装置各部洗净、干燥，其中过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。 按本规程T0602 准备沥青试样。 用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温 550℃± 10℃。 在烧杯内备好冰水。 试验步骤 沥青蒸馏，制备馏分试样 在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（m ）为 50g±1g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。 当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温 550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。 如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。 调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），从加热开始起 5min—8min 内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。然后以每秒两滴（4ml/min—5ml/min）的流出速度继续蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。 全部蒸馏过程必须在 25min 内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不 要流入接受器中。 将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其质量，得到馏分油总质量（m1），准确至 0.05g。 将盛的馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶（250ml）中，称取用于脱蜡的馏分油质量 1g—3g（m2），准确至 1mg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之需 多取，使其冷冻过滤后能得到 0.05—0.1g 蜡，但取样量不得超过 10g。 馏分油中蜮的冷冻分离（方法一） 将冷却过滤装置按图 2 装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及 U 形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙醚—乙醇）高约 70mm 以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度—20℃±0.5℃±。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用 1：1 甲醇（或乙二醇）水溶液，低温水槽应能自动控温到—20℃±0.5℃。 将盛有馏分油的锥形瓶注入 10ml 乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用 15ml 乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中。再将 25ml 乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。 预先在另一锥形瓶或试管（50ml）中量取 50ml 乙醚—乙醇体 积比（1：1）混合液，使其冷却于—20℃，至少恒冷15min 以后再使用。 当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当 方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤 30min。 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U 形水银柱压 力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右， 抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵（或真空泵）使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚—乙醇混合液一次加入