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- 2023-11-10 发布于广东
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sober法合成二氧化硅粉体结构与形貌分析
单分布sio球形材料在涂料、催化剂、铬材料和高性能陶瓷等应用广泛。而近几年更引起人们研究兴趣的是用单分散SiO2球形颗粒为原料自组装制备光子晶体。目前单分散SiO2颗粒的制备方法有微乳液法、溶胶种子法、超临界干燥法、Stober法等。其中,Stober法由于工艺简单、成本低廉,具有明显的优势。笔者以正硅酸乙酯为原料,在乙醇介质中通过氨催化水解和凝聚制备了单分散SiO2颗粒,对其结构和形貌进行了表征,并用制备得到的SiO2颗粒自组装得到了SiO2胶体晶体。
1 实验部分
1.1 测试试剂
正硅酸乙酯(TEOS)、浓氨水(质量分数为25%)、无水乙醇均为分析纯试剂;实验所用水为二次蒸馏水。
1.2 无水乙醇法制备sio胶体
首先将15 mL TEOS溶解于100 mL无水乙醇得到A液,再将30 mL浓氨水溶解于150 mL无水乙醇得到B液。在40 ℃恒温和搅拌条件下,将A液缓慢滴加到B液中,滴加完毕后继续搅拌反应22 h,然后离心洗涤,最后得到的沉淀加无水乙醇分散保存。将上述制得的SiO2颗粒用无水乙醇配制成质量分数为1%的SiO2胶体溶液进行超声分散。将清洗干净的普通载玻片垂直浸入已放置平稳的盛有SiO2胶体溶液的小烧杯中,在40 ℃和60%相对湿度下静置3 d,在载玻片表面生长出一层SiO2胶体晶体膜,将载玻片取出后,在室温下干燥12
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