GB 31604.27-2016食品安全国家标准　食品接触材料及制品　塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31604.27—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中 、 华 人 民 共 、 和 国 国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 发 布 I GB 31604.27—2016 前 言 本标准代替 GB/T 23296.11—2009《食品接触材料 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定 气 相色谱法》。 本标准与 GB/T 23296.11—2009 相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的 测定”; ——增加了“顶空气相色谱-质谱法”测定环氧乙烷与环氧丙烷。 1 GB 31604.27—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定方法。 本标准适用于塑料食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定。 第 一法 顶空气相色谱-质谱法 2 原理 样品中环氧乙烷或环氧丙烷经 N,N- 二甲基乙酰胺(DMAC) 提取后，采用顶空进样，在色谱柱中环 氧乙烷或环氧丙烷与内标物乙醚及其他组分分离，用质谱检测器检测，以内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 N,N- 二甲基乙酰胺(简称 DMAC,C?H?NO,CAS 号：127-19-5):色谱纯，色谱图上与环氧乙烷或 环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。 3.2 标准品 3.2.1 环氧乙烷(C?H?O,CAS 号：75-21-8):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.2.2 环氧丙烷(C?H?O,CAS 号：200-879-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.2.3 乙醚(C?H??O,CAS 号：60-29-7):纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物 质。色谱图上与环氧乙烷或环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 环氧乙烷标准储备液 称取50 mg(精确到0.0001g) 环氧乙烷，用DMAC溶解后，定容至50 mL, 配制成浓度为1mg/mL 的 储备液。溶液在4℃下避光密封储存，有效期为2个月。 2 GB 31604.27—2016 3.3.2 环氧丙烷标准储备液 称取50mg (精确到0.0001g)环氧丙烷，用 DMAC 溶解后，定容至50 mL, 配制成浓度为1mg/mL 的 储备液。溶液储存条件同3.3.1。 3.3.3 环氧乙烷、环氧丙烷混标中间溶液 量取5 mL DMAC于50 mL 容量瓶中，用刻度吸量管分别吸取2.0 mL 环氧乙烷标准储备液 (3.3.1)及1.0 mL 环氧丙烷标准储备液(3.3.2)于该容量瓶中，用DMAC 定容，获得环氧乙烷、环氧丙烷 混标中间溶液。环氧乙烷、环氧丙烷浓度分别为40.0 μg/mL 、20.0μg/mL 。 溶液储存条件同3.3.1。 3.3.4 环氧乙烷、环氧丙烷混标溶液 用刻度吸量管分别吸取5.0 mL DMAC 于6个10 mL 容量瓶中，分别用微量注射器吸取25 μL、 50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL环氧乙烷、环氧丙烷混标中间溶液(3.3.3)加入上述6个容量 瓶中，用DMAC 定容。获得环氧乙烷的浓度分别为0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、1.0 μg/mL、 2.0μg/mL 、4.0μg/mL, 环氧丙烷的浓度分别为0.05μg/mL 、0.1μg/mL 、0.2 μg/mL 、0.5 μg/mL、 1.0 μg/mL 、2.0 μg/mL。溶液储存条件同 3.3.1。 3.3.5 乙醚内标储备液 称取50 mg(精确至0.0001g) 乙醚于预先盛有5mLDMAC 的50 mL 容量瓶中，用DMAC 定容， 配制成浓度为1 mg/mL 的储备液。溶液储存条件同3.3.1。 3.3.6 乙醚内标中间溶液 量取5 mL DMAC于10 mL 容量瓶中，再用刻度吸量管吸取2.5 mL 的乙醚内标储备液(3.3.5)于 该容量瓶中，用DMAC 定容，获得乙醚内标中间溶液。其浓度为250.0μg/mL 。 溶液储存条件同3.3.1。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用