《毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX PAGE 2 ICS FORMTEXT 07.140 CCS FORMTEXT GXAS FORMTEXT C 06 FORMTEXT 团体标准 T/ FORMTEXT GXAS FORMTEXT XXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定 液相色谱-串联质谱法 FORMTEXT Detection of Etomidate and Etomidate acid hydrochloride in hair by liquid chromatography-tandem mass spectormetry FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 广西标准化协会??发布 STYLEREF 标准文件_文件编号 T/GXAS XXXX—XXXX PAGE 7 STYLEREF 标准文件_文件编号 T/GXAS XXXX—XXXX PAGE 8 毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本文件描述了用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的方法。 本文件适用于毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的定性分析。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 原理 毛发样品经清洗、研磨后，用甲醇超声提取，用液相色谱-串联质谱进行检测，以保留时间作为参考，以质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比作为判断依据进行定性分析，以平行操作的空白样品、添加样品作为对照进行判定。 依托咪酯、依托咪酯酸基本信息参见附录A。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求。 甲醇：HPLC级。 50％甲酸溶液：HPLC级。 乙酸铵：HPLC级。 丙酮。 甲氧那明（内标物）。 含0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液（以配制500 mL为例）：称取0.1925 g乙酸铵（5.3），加水溶解后，再加入0.5 mL甲酸（5.2），用水稀释至500 mL，混匀。 100 μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸标准液：市售依托咪酯、依托咪酯酸标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。 100 ng/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准物质工作溶液：移取100 μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸标准液（5.7）各10 μL置于10 mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成100 ng/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准物质工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。 1.0 mg/mL甲氧那明标准储备溶液：称取甲氧那明（5.5）10 mg于10 mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0 mg/mL甲氧那明标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12个月。 1.0 μg/mL甲氧那明标准工作溶液：移取1.0 mg/mL甲氧那明标准储备溶液（5.9）10 μL置于10 mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0μg/mL甲氧那明标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3个月。 2.0 ng/mL甲氧那明标准工作溶液：移取1.0 μg/mL甲氧那明标准工作溶液（5.10）100 μL置于 50 mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，配制成2.0 ng/mL甲氧那明标准工作溶液。密封，置于冰箱中 冷藏保存，保存时间3个月。 具盖离心管。 具盖研磨管。 仪器设备 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量0.1 mg。 高速离心机。 超声波清洗仪。 冷冻研磨仪。 恒温水浴锅。 微量移液器：200 μL。 移液管或移液器：1.0 mL。 操作方法 样品前处理 毛发清洗 毛发样品依次用适量（以泡过样品为宜）的水和丙酮（5.4）各振荡洗涤两次，晾干后剪成约1 mm段，置于冷冻研磨仪中粉碎4 min