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丁二酮分光光度法测定硝酸镍生产废水中的镍 辽阳市一家工厂将残余苯酮酚胺催化剂用于生产亚硝酸盐。在实际的生产过程中，所有道工序都会产生含有珐琅的废水。如果任意排放，将产生环境问题。因此，在硫酸钠年产量排放水中的硫酸钠具有重要意义。镍的测定方法有分光光度法、重量法、滴定法等,其中以丁二酮肟分光光度法更适用于废水中镍的测定。本文应用丁二酮肟分光光度法测定了硝酸镍生产废水中的镍,取得满意结果。 1 hno3-ml-1ni溶液某品牌 751G型紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂)。 1mg·mL-1Ni标准液:称取含量99.999%的高纯镍片0.5000g,置于20mL 6mol·L-1HNO3溶液中,加热溶解,缓缓加热至近干,然后用去离子水移入500mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。此溶液每毫升含镍1mg。用时稀释成0.1mg·mL-1Ni; 20% 酒石酸钾钠溶液:称取100g酒石酸钾钠晶体(C2H4O6KNa·4H2O分析纯)于一烧杯中,加水溶解后,移至500mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀; 1%丁二酮肟溶液:称取5.0g丁二酮肟(C4H8N2O2,分析纯)溶于500mL 5%的NaOH溶液中; 5% NaOH溶液;3%(分析纯 当天配制)过硫酸铵溶液。 2 空白溶液的制备 准确吸取5mL 0.1mg·mL-1Ni标准液,置于100mL容量瓶中,加10mL 20%酒石酸钾钠、4mL 5%NaOH、5mL 3%过硫酸铵,轻轻摇动,再加入3mL 1%丁二酮肟,用水稀释至刻度,摇匀,再做一份空白溶液(不加丁二酮肟,其它相同),显色15～20min,用0.5cm玻璃比色皿,在165nm波长处,以空白溶液为参比,测其吸光度。 3 结果与讨论 3.1 吸收曲线 如图1所示,Ni2+-丁二酮肟配合物在460～470nm处呈最大吸收,本实验选择测定波长为465nm。 3.2 显色时间的确定 不同显色时间配合物的吸光度见表1。 由表1可知,配合物显色10min后,吸光度达到最大稳定值,而且放置24h吸光度变化甚微,说明该配合物很稳定,选择15～20min为最佳显色时间。 3.3 氧化剂的用量 试验中发现,在加入氧化剂过硫酸铵前,如不加NaOH或加入量过少时,加入丁二酮肟会生成红色沉淀,我们认为可能是NaOH加入量不足影响了过硫酸铵氧化Ni(Ⅱ)成Ni(Ⅳ)的能力,加入丁二酮肟时与Ni(Ⅱ)形成了沉淀。如果NaOH加入量过多,还会影响后来的显色过程。为此我们考察了NaOH加入量对氧化剂氧化作用的影响,结果见图2。 由图2可知,5%NaOH加入量低于2mL时,吸光度减小,这是因为显色液中有沉定生成而造成的,当NaOH加入量多于2mL时,吸光度稳定,而且显色速度快。这说明用过硫酸铵作氧化剂,需在碱性介质中。本实验选择NaOH加入量为4mL,经测定此时显色液pH值为12～13,可保证丁二酮肟的正常显色。 3.4 氧化剂用量对配合物的影响 改变过硫酸铵的加入量,其它条件相同进行实验,测定显色,结果见图3。 由图3可见,氧化剂加入量不足时,配合物显色慢,而且不完全;用量太大,配合物又被破坏,吸光度降低,氧化剂用量在2～6mL时,吸光度最大且稳定。本文选氧化剂用量为5mL。 3.5 参比和测定波长 用不同量的丁二酮肟显色,以不加丁二酮肟的空白液作参比,测定吸光度。 图4结果表明,对于0.5mg Ni而言,加入1%丁二酮肟2mL就能保证显色完全和显色速度,在例行测定中,均加入丁二酮肟3mL。 3.6 度作出标准曲线 在选定的实验条件下,改变标准Ni的加入量,测定吸光度作出标准曲线(图5)。 由图5可见,每100mL显色液中Ni含量为0.1～0.9mg时符合Beer定律,计算得摩尔吸光系数ε465=1.37×104。 4 标准曲线的测定 精确吸取适量水样(取样量视Ni含量而定)分别加入两只100mL容量瓶中,其中一只按选定的条件显色,作为显色液,另一只不加丁二酮肟(补加3mL 5%NaOH),其它同显色液,作为空白液,在465nm波长处,用0.5cm比色皿,以空白溶液作参比,测定显色液吸光度,在标准曲线上查出相应的Ni含量,不同工序排入水的测定结果见表2。 由表3可知,各工序排入水中镍含量较高,不能直接排放,汇集到一个沉淀池中,加入废碱液,使Ni2+沉淀下来,总排放废水中Ni含量就达到了排放标准。 5 结论 通过条件实验和对实际水样的测定,表明丁二酮肟分光光度法可以用于硝酸镍生产废水中镍含量的测定,效果良好。