对氯甲苯制备 文档全文预览.pptx

➢ 了解应用Sandmeyer反应制备对氯甲苯的方法 和原理。 ➢ 进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 目的和要求 第1页/共12页 1. Sandmeyer反应 Sandmeyer反应： 芳香族伯胺和亚硝酸钠在冷 的无机酸水溶液中生成重氮盐的反应。 实验原理 重氮盐 第2页/共12页 1. Sandmeyer反应 制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应： 实验原理 第3页/共12页 2. 反应式 氯化亚铜的制备： 对氯甲苯的制备： 实验原理 第4页/共12页 实验用试剂 ➢ 五水硫酸铜 ， 15 g ➢ 氯化钠 ， 4.5 g ➢ 亚硫酸氢钠 ， 4 g ➢ 氢氧化钠 ， 2.25 g ➢ 浓盐酸 ， 40 mL ➢ 对甲苯胺 ， 5.4 g ➢ 亚硝酸钠 ， 3.65 g ➢ 淀粉-碘化钾试纸 ➢ 10% NaOH水溶液 ➢ 浓硫酸 ➢ 无水氯化钙 第5页/共12页 制CuCl 简易水蒸气蒸馏装置 实验装置 第6页/共12页 实验步骤 氯化亚铜 的制备： 第7页/共12页 实验步骤 重氮盐溶液 的制备： 第8页/共12页 第9页/共12页 实验步骤 邻氯甲苯 的制备： 对氯甲苯折光率： 1.5150； 密度： 1.0697； 沸点： 159. 15℃ 第10页/共12页 ➢ 制备氯化亚铜时要静置使白色的氯化亚铜沉淀完全 ， 倾 倒上层液体应小心不要将沉淀倒出。 ➢ 氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐 ， 制备好之后要密 封冷却存放。 ➢ 制备重氮盐时一定要保持好温度 。在加入85-90%的亚硝 酸钠溶液后即可用试纸测试 ， 变蓝则不再继续加入。 ➢ 分解重氮盐-CuCl复合物时宜室温多放置 ， 加热分解时间 太长会增加副反应的发生。 ➢ 配置各溶液时各量一定要称准。 ➢ 加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇 ， 否则形成的褐色沉 淀易结块 ， 影响氯化亚铜的质量。 注意事项 第11页/共12页 ➢ 在分离纯化过程中 ， 碱洗 、酸洗的目的是 为了除去什么？ ➢ 为什么不直接将甲苯氯化而要通过本实验 的方法来制备对氯甲苯？ 思考题 ➢ 重氮化反应在有机合成中有何用途？ 第12页/共12页