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任务书: 火焰法最佳操作条件选择 一、 目的要求 （1） 了解原子吸收分光光度计的基本结构及使用方法。 （2） 初步掌握原子吸收光谱分析的基础实验技术。 （3） 了解原子吸收光谱分析与测量条件的关系及其依据。 二、 基本原理 在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简 便快速等，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件。因此，最佳实验条件 的选择是个重要问题。 本实验以钙元素为例对燃烧器高度、燃气和助燃气的流量比（燃助比）、灯电流、光谱通 带、试液提取量及雾化效率进行选择。 三、 仪器与试剂 （1） 仪器WFX 一 130（130A）型原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯；空气压缩机；乙炔 钢瓶。 （2） 试剂钙标准溶液，4. 0Mg/ml （2%硝酸做溶剂） 四、 实验步骤 初步固定的测量条件 波长422. 7nm，灯电流5mA，狭缝宽度0. 1mm，空气流量8L/min，乙炔流量2L/min。 燃烧器高度的选择 在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度，基态原子 的密度是不同的，因而灵敏度也不同。一般地讲，约在燃烧器狭缝口上方2~5cm附近处火焰 中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不 同。 在初步固定的测量条件下，喷入钙标准溶液，读取吸光度值。然后改变燃烧器高度标尺 为5、7、9、11、13、15mm，测出相应的吸光度。绘制吸光度一燃烧器高度曲线，从曲线上 选定最佳燃烧器高度。 燃助比的选择 当火焰种类确定后，燃助比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除 等问题。原子吸收光谱分析的火焰燃烧状态一般分为化学计量火焰（燃助比约1： 4），富燃 火焰（燃助比1?2?1. 5:4），贫燃火焰（燃助比1： 4?6）。同种火焰的不同燃烧状态，其温 度与气氛也有所不同。实际分析中应根据元素的性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。 在上述选定的燃烧器高度情况下，喷入钙标准溶液，固定助燃气 （空气）的流量为 8L/min_。，而改变燃烧气（乙炔）流量 1.7，1.8，1.9，2.0，2.1，2.2，2.3L/min，测出相 应的吸光度。绘制吸光度一燃气流量曲线，从曲线上选定最佳燃助比。并确定火焰属于哪一 种燃烧状态。 灯电流的选择 空心阴极灯的发射特性与灯电流有关。灯电流小，发射线半峰宽窄，光输出稳定，灵敏 度高，但强度弱。灯电流大，发射线强度大，信噪比大，但谱线轮廓变坏，灵敏度低。因此， 必须选择合适的灯电流。选择灯电流的一般原则是，在保证稳定放电和合适的光强输出前提 下，尽可能选较小的灯电流。对于大多数元素而言，选用的灯电流是其额定电流的40%? 60%。 在上述选定的燃烧器高度和燃助比情况下，先把灯电流调至2.0mA处，喷入钙标准溶液 读取吸光度，然后改变灯电流为3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mA，测出相应的吸光度。 绘制吸光度与灯电流的关系曲线，从曲线上选定最佳灯电流。 光谱通带的选择 光谱通带宽度和被测元素及空心阴极灯有关。当共振线附近有非共振线时，光谱通带的 选择尤为重要，因为它直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围。对于大多数元素的通 带宽度为0. 4~4nm之间，对谱线复杂的Fe、Co、Ni等元素，需要采用小于0. 2nm的通带 宽度。光谱通带W等于狭缝宽度S和单色器倒线色散率D的乘积。对于确定的仪器，D是一 定的，因而光谱通带只决定于狭缝宽度。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽 狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。 ‘ 用以上选定的条件，喷入钙标准溶液，改变光谱通带0. 1，0. 2，0. 4，1.2nm，测出 相应的吸光度。不引起吸光度值减小的最大光谱通带，就是合适的光谱通带。 试液提取量及雾化效率的测定 试液提取量一般在3?6mL/min较为适宜。若提取量太小，由于进入火焰的溶液太少， 灵敏度低；提取量太大，则消耗火焰的热量，温度降低，同时较大雾滴进入火焰，难以完全 蒸发，原子化效率下降，灵敏度低。通过改变喷雾气流速度及吸液毛细管的内径与长度，可 以调节提取量。 雾化效率是指进入火焰的雾滴占整个提取试液的百分数，可通过测量单位时间内的试液 提取量及废液排出量之体积差进行估算。 在选定的测量条件下，吸喷50mL去离子水，同时在排液管下方放置一个50mL烧杯，用 秒表测出喷雾50mL去离子水所需的时间。喷雾完毕，待雾化室中的废液全部流入烧杯中后， 用50mL量筒测定回收水的体积。估算所测定的试液提取量和雾化效率。 五、 数据处理 绘制吸光度一燃烧器高度曲线，选出最佳燃烧器高度。 绘制吸光度一燃气流量曲线，选出最佳燃助比。 绘制吸光度一灯电流曲线，选出最佳灯电流值。 估算所测定