火焰光度计工作原理及操作方法.docxVIP

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本 身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后 跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一 定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠 原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人 们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不 同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所 含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度 法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在 燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测 试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一 测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一 组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线， 最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方 法，即压下 2、标液配制： 氧化钠标准储备液：称取9.4293 ±0.0001g预先经500?600°C灼 烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； 氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500?600C灼 烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； 氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储 备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化 钾； d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中， 加入 50ml 水和 4ml 盐酸，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 氧化钠和氧化钾混合标准 溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中。 3、 待测试样制备 称取0.1000±0.0001g试样，置于铂皿中。用少量水润湿，加入 2~3ml高氯酸和3~4ml氢氟酸，置低温电炉上加热分解，蒸发至高 氯酸白烟冒尽。冷却后，加入10?15ml水和4ml盐酸，缓慢加热至 残渣全部溶解，冷却至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。取试液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml盐酸的100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此液供测定氧化钠和氧化钾。 4、 试样测定 （1） 首先，打开空压机电源。转动空气过滤减压阀上的调节旋 钮，使压力处于合适的状态，一般为0.15Mpa。 （2） 打开仪器面板上的电源开关，电源指示灯发光。液晶显示 欢迎使用FP6410火焰光度计字样。将进样毛细管放入蒸馏水中。 燃气调节旋钮3秒钟左右，立即松手，然后再压下，如此循环， 直到点燃火焰。点火后，预热25分钟进样。 （4）按入仪器面板上的“确认”键后，转入初始菜单（图1）。 在初始菜单中，单位一般采用mmol/L不在选择。元素通常要根据所 测试的元素进行选择。 图1 初始菜单 NaK mmol/L -f- 标定 Kb值 清除 打印 元素 单位 （5）元素选择：在初始菜单中，选择“元素”，按确认键后， 显示如下屏幕： 请选择待测元素 。钾。钠 确认 返回 当光标在钾或钠位置时，按下确认键，表示承认对元素的 选择。选择返回，按确认键，返回初始菜单。 （6）建立标准曲线：在初始菜单中选标定，按确认键，进入下 列标定菜单。 XXXWXXXX 标准 mmol/LXXXX 钾： 钠： △▽ 标定 测试 打印 清除 返回 在标定菜单中当序号为001#时，选标定按确认键，进入下列 数据输入屏幕。 XXX#XXXX mmol/LXXXX 标准 钾：口口. 口口 钠：口□口. 口 请输入标准溶液 根据相应的标准液浓度，输入标准数据，并用该标准液进样。待 模拟量稳定后，按下确认键后，屏幕转到标定菜单，在序号成002# 时，选标定，按确认键，输入第二个标准数据，并用该标准数据进样， 待模拟量稳定后，按下确认键后，屏幕转到标定菜单，仪器自动生成 标准曲线。 （7）测试：在标定菜单中，选择测试，按确认键，就进入样品 测试操作，屏幕显示如下： XXX# NaK 测试 mmoL/L -f- 钾： 钠： △▽ 开始 标定 打印 清除 返回 同时，用待测液进样选开始，待数据稳定后，从屏幕上读出待测 液的浓度值