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火焰原子吸收光谱法测定尿液中钾和钠 摘要：目的建立人尿中钾、钠的火焰原子吸收光谱测定方法。方法 尿样经水 稀释后，直接用标准曲线法进行测定。结果 钾的检测限为0.0049mg/L，样品最低 检出浓度为4.9mg/L，回收率为99.6 %-108.7 %，变异系数为0.56 %-1.08 %。钠的检 测限为0.0040mg/L，样品最低检出浓度为8.0mg/L，回收率为99.2%-101.3 %，变异 系数为0.41?0.82%。结论该方法灵敏度高，准确可靠，操作简便、快速，便于普 及推广，是测定尿液中钾和钠较理想的分析方法。 关键词：火焰原子吸收光谱法；钾；钠；尿液 钾和钠是人体必需的矿物元素，是维持细胞内外渗透压的主要阳离子，参与细 胞内外酸碱平衡的调节。其排泄途径主要是经肾脏随尿液排出体外，因此由尿液中 钾和钠的含量可间接反映人体钾和钠的代谢。本文根据《生物材料分析方法的研制 准则》〔1〕的要求，建立了火焰原子吸收光谱法测定尿液中钾和钠浓度，结果表明， 该方法灵敏度高而又简便易行、适用于大批量样品的分析。 1实验部分 1.1实验原理 尿液经水溶液稀释后，分别在766.5nm、589.0nm波^下，用乙炔一空气火焰原 子吸收光谱法测定钾和钠的含量。 1.2主要仪器与试剂 美国热电公司Solaar M型原子吸收光谱仪（具空气-乙炔火焰，氘灯，钾和钠 空心阴极灯）。钾标准贮备溶液：1000 mg/L，国家标准溶液（GSB G62011-90,国家钢 铁材料测试中心钢铁研究总院）。钠标准贮备溶液：国家标准溶液（GSB G62004-90, 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。所用水为双重蒸馏水。 1.3仪器操作条件 参照表1仪器条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态。 表1仪器操作条件 仪器参数 钾 钠 波长（nm） 766.5 589.0 光谱通带（nm） 0.5 0.2 灯电流（mA） 10 10 火焰类型 空气-乙炔 空气-乙炔 乙炔流量 1.2L/min 1.1 L/min 1.4样品采集、运输和保存 用具塞聚乙烯瓶收集24h尿样，混匀后取10 mL尿样置于具塞塑料试管中。在 室温下尽快运输。置冰箱冰箱一20°C冷冻保存。 1.5测定方法 1.5.1钾标准曲线的绘制先用水将钾标准贮备液稀释成100mg/L的标准应用液，然 后 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0.6.0、8.0、1.0ml标准应用液于 100ml 容量瓶中，用 水稀释定容，配成 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0pg/ml钾标准系列。 将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在766.5nm波长下分别测定标准系列， 每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钾浓度小g/ml）绘制标准曲线。结果表明， 在0—5.0mg/L范围内线性关系良好。 1.5.2钠标准曲线的绘制 先用水将钠标准贮备液稀释成100mg/L的标准应用液， 然后 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0ml 标准应用液于 100ml 容量瓶中， 用水稀释定容，配成0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0pg/ml钠标准系列。 将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在589.0nm波长下分别测定标准系列， 每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钠浓度小g/ml）绘制标准曲线。结果表明， 在0—3.0mg/L范围内线性关系良好。 1.5.3样品测定 将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。测定尿钾时， 取1.0 mL尿样于1000mL容量瓶中，测定尿钠时，取0.5 mL尿样于1000mL容量瓶中， 用水定容，摇匀，在仪器选定的工作条件下进行钾的测定。 2结果与讨论 2.1标准曲线的线性范围 取不同浓度的钾和钠的标准应用溶液，按标准曲线绘制操作，分别测定六次， 以吸光度均值与其对应的浓度作直线回归处理，钾的直线回归方程为 Y=0.011 + 0.1715X，相关系数r=0.9995,线性范围为0.2?5.0mg/L；钠的直线回归方程为Y=0.012 + 0.3608X，相关系数r=0.9991，线性范围为0.2?3.0mg/L。 2.2检测限及最低检出浓度 对空白样品进行11次平行测定，求出标准差，按三倍标准差计算检测限。钾的 检测限为0.0049mg/L，样品最低检出浓度为4.9mg/L ；钠的检测限为0.0040mg/L，样 品最低检出浓度为8.0mg/L。 2.3方法精密度、准确度 取尿样数份混匀，分为三组，加入不同量的钾钠标准溶液，配成低、中、高三 个浓度的样品。每个浓度进行6次测定，计算方法精密度。同时做标准加入回收试验， 结果表明，测钾方法RSD为0.56%-1.08 %