土壤中微塑料的测定 显微红外光谱法.pdfVIP

土壤中微塑料的测定 显微红外光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了显微红外光谱法测定土壤中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器设备与试剂、测试 样品制备、测定步骤、结果分析与计算等。 本文件适用于土壤中尺寸范围在0.05 mm-5 mm之间的微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物 种类的测定。沉积物、有机肥中微塑料的测定可参考本方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 CSTM/T 00563-2022 景观环境用水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法 3 术语和定义 HJ/T 166、NY/T 395及CSTM/T 00563-2022 中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微塑料 microplastics 一维尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料（化学纤维、塑料、橡胶和涂料等）纤维、碎片和颗粒。 [来源：CSTM/T 00563-2022，3.2] 3.2 微塑料丰度 abundance of microplastics 单位土壤重量中含有微塑料的数量，本标准中以每千克土壤中微塑料个数表征。 4 方法原理 4 样品经筛分、浮选、消解过滤收集，土壤中的微塑料被收集到滤膜上。首先用显微镜观察滤膜上 微塑料，并记录微塑料颜色、大小及形状；然后用红外光谱仪对微塑料进行鉴别分析；最后根据红外光 谱仪的鉴别结果，统计微塑料的数量，计算土壤样品中微塑料丰度。 5 仪器设备与试剂 5.1 采样设备 铁铲、取土钻、GPS、照相机、卷尺、样品瓶或样品袋（非塑料材质）、样品标签、铅笔、资料夹 以及工作服（棉质）、安全帽、药品箱等。 5.2 制样设备 白色瓷盘、木锤、硬质木板、研钵；不锈钢筛，孔径：5 mm；不锈钢滤膜，孔径：10 μm和5μm； 玻璃纤维滤膜，孔径：0.45 μm；抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵；容量瓶：1000 mL；量 筒：500 mL、1000 mL ；烧杯：500 mL、1000 mL；电炉；加热磁力搅拌器；玻璃培养皿；不锈钢刮片； 无齿不锈钢镊子；锡箔纸；电热鼓风干燥箱，温度：≤ 250 ℃。 5.3 检测设备 5.3.1 傅里叶变换 （显微）红外光谱仪 -1 -1 - 1 波数范围4000 cm -400 cm ，光谱分辨率不低于1 cm ，配有MCT （碲镉汞）检测器以及聚合物的 标准谱图库。 5.3.2 激光红外成像光谱仪 波数范围1800 cm-1 -975 cm- 1 ,配备空冷控温的MCT （碲镉汞）检测器以及聚合物的标准谱图库。 5.3.3 显微镜 光学放大倍数：10-200 。 5.4 试剂及配制方法 超纯水：电阻率应达到18.2 MΩ·cm； 七水硫酸亚铁：分析纯AR ，FeSO ·7H O ； 4 2 双氧水：优级纯GR，30% H O ； 2 2 氯化锌：优级纯GR，ZnCl ； 2 浓硫酸：优级纯GR，H SO ； 2 4 石油醚：优级纯GR，30-60 °C； 纤维素酶：生物试剂BR ； 3 氯化锌（ZnCl ）溶液（ρ=1.50 g/cm ）：称取1500 g ZnCl 固体加入1L 烧杯中，加超纯水溶解后使 2