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- 2023-11-25 发布于广东
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四、X射线(伦琴射线) 核外电子发生跃迁时,其剩余能量既可以俄歇电子形式释放,又可以电磁波形式辐射出样品。当以辐射形式释放时,其波长在0.1~100 ?范围内,这种电磁波位于紫外线和γ射线之间,是由德国物理学家伦琴发现的,所以也称为伦琴射线。 分析表明有两种X射线谱,一种是连续的,从某一短波开始一直伸展到长波方面:另一种是不连续的,它只有几条特殊的谱线,是样品物质原子的内层电子状态转变时所产生的辐射,也称为“标识X射线谱”。利用标识X射线可以对样品进行定性或定量分析,用于分析的仪器主要有两种,一种是波长分散谱仪(WDX),另一种是能量分散谱仪(EDX)。 三、俄歇电子(AE) 俄歇电子的产生可用下例说明,设K层电子被入射电子激发逸出样品,L2层的某一电子跃迁补充被激发的K层电子的空位,则其能量差为E=EL1-EK。若此能量E传递给L2层的另外一个电子,并使其由于获得能量E而逸出样品,则此电子就称为俄歇电子。每种元素的各能级间的俄歇电子的能量都是常数,如碳的KL2L2俄歇电子能量为273eV,因此可利用检测俄歇电子进行元素分析。 本文档共81页;当前第30页;编辑于星期一\4点21分 五、背散射电子(BE) 背散射电子是入射电子与样品成分发生弹性碰撞之后,被反射回的电子,能量较高。背散射电子的产生及其数量与入射电子能量、样品成分、入射角等有关,利用背散射电子讯号可以观察样品表面形貌和成分差异的图像,分辨能力低于二次电于像。 六、吸收电流 入射电子与样品作用后,有一部分电子能量消耗殆尽之后便被样品吸收,成为吸收电子。收集并适当处理吸收电子,使其显像即吸收电流像。吸收电子的产量恰与二次电子或者散射电子相反,所以吸收电流像与二次电子像或背散射电子像是相反的,也是互补的,吸收电子像无阴影效果,反差柔和,适宜于观察样品形貌,组分差异及晶体取向等。 七、阳极荧光 某些物质,如硫化锌晶体、荧光粉等,受到电子轰击后,会被激发出具有一定波长和强度的荧光,收集、检测荧光信号,放大、分析并显示其图像,可用来研究该物质的发光区域、成分、含量、结构等。 本文档共81页;当前第31页;编辑于星期一\4点21分 本文档共81页;当前第32页;编辑于星期一\4点21分 第二章 透射电子显微镜的结构和工作原理 本文档共81页;当前第33页;编辑于星期一\4点21分 电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。 电子显微镜 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 本文档共81页;当前第34页;编辑于星期一\4点21分 透射电子显微镜:简称透射电镜,是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。它是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号,通过电磁透镜将其聚焦成像,并经过多级放大后,在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。 透射电镜的特点是分辨率高,已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0.2~0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2 nm);放大倍率高,变换范围大,可从几百倍到上百万倍;图像为二维结构平面图像,可以观察非常薄的样品(样品厚度为50~70 nm左右);样品制备以超薄切片为主,操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察,也可进行纳米样品粒径大小的测定。 本文档共81页;当前第35页;编辑于星期一\4点21分 TEM主要技术参数包括: a) 加速电压。加速电压的高低决定了电子束透样品的能力。电压越高,就能穿透更厚的样品。 b) 灯丝种类。现在最常用的灯丝依然是LaB6,最近场发射枪电子显微镜开始普及。 c) 分辨率,又叫分辨本领。其中又分为点分辨、线分辨率、信息分辨率等多个参数。通常我们最关心的是点分辨率。 d) 放大倍率。增加中间镜的数量,我们几乎可无限制地增加电子显微镜的放大倍率。但是,电子显微镜的分辨率是由其加速电压、物镜球差、色差数等参量所决定的,无限制地增加放大倍率只能我们得到一张模糊的图像。同时,图像的亮度将随倍率的提高而降低,这对实验工作不利。所以,现在TEM的最大放大倍率都只在一百万倍左右。 本文档共81页;当前第36页;编辑于星期一\4点21分 e) 样品台倾转角。在研究晶体材料时,我们经需要倾转样品,以寻找合适的电子束入射方向。转角的大小取决于样品台和物镜极靴种类。作为分析型透射电子显微镜,我们通常需要较大的倾角,在两个方向上均大于30度。但是大角度倾转需较大的物镜极靴空间,而这样做就要以降低分辨率为代价的。因此,必须根据自
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