药物分析第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析演示文稿.pptVIP

（二）司可巴比妥钠的特殊杂质检查 1.水溶液的澄清度——控制水不溶性杂质 司可巴比妥钠易溶于水，水溶液应该澄清，否则表明含有不溶于水的杂质。因司可巴比妥钠水溶液易于CO2作用析出司可巴比妥，故检查时须用新煮沸的除去CO2的水。 * 本文档共103页；当前第61页；编辑于星期一\2点16分 2.中性或碱性物质 主要控制合成过程中产生的酰脲、酰胺类副产物 杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚，用乙醚提取后，称重，检查其限量 * 本文档共103页；当前第62页；编辑于星期一\2点16分 （一）银量法 1.原理 ：在碱性溶液中与银盐反应，形成可溶性一银盐，继续滴至银离子稍过量，形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，指示终点。 四、含量测定 * 本文档共103页；当前第63页；编辑于星期一\2点16分 2.特点 专属性强 近终点反应慢，难以观察，测定结果偏高 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） * 本文档共103页；当前第64页；编辑于星期一\2点16分 苯巴比妥： 取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 mL使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15 mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 mL硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 3. 测定方法与计算 * 本文档共103页；当前第65页；编辑于星期一\2点16分 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前需用硝酸浸泡1-2分钟 4. 注意事项 * 本文档共103页；当前第66页；编辑于星期一\2点16分 1.原理：凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法进行测定。 （二）溴量法 * 本文档共103页；当前第67页；编辑于星期一\2点16分 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6 Br2＋2KI＝2KBr＋I2 司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为： * 本文档共103页；当前第68页；编辑于星期一\2点16分 司可巴比妥钠 ChP 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 2. 测定方法与计算 * 本文档共103页；当前第69页；编辑于星期一\2点16分 （1）操作中要防止溴和碘的逸失 （2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。 3. 注意事项 * 本文档共103页；当前第70页；编辑于星期一\2点16分 （三）酸碱滴定法 1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.3～8.4 异戊 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 本法虽然操作简单，但终点难判断，采用空白对照，或采用电位滴定指示终点。 * 本文档共103页；当前第71页；编辑于星期一\2点16分 取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1 mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每l ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于22.63 mg的C11H18N2O3 异戊巴比妥的含量测定 * 本文档共103页；当前第72页；编辑于星期一\2点16分 原料药：直接滴定法（空白校正） T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） ms——供试品的质量 F——浓度校正因子 * 本文档共103页；当前第73页；编辑于星期一\2点16分 用表面活性剂的胶束水溶液作为介质，可改变巴比妥药物的离解平衡，使pKa增大。 常用的有机表面活性剂有： 溴化十六烷基三甲基苄胺（CTMC） 氯化四葵基二甲基苄胺（TDBA） 2.在胶束水溶液中进行的滴定 * 本文档共103页；当前第74页；编辑于星期一\2点16分 溶 剂：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮等 滴定剂：甲醇钠（钾）的甲醇或乙醇溶液、 氢氧化四丁基胺的氯苯溶液 指示剂：麝香草酚蓝 电位法指示终点 3. 非水溶液滴定法 用碱滴定液测定酸类物质的中和法称为酸量法。 用酸滴定液测定碱类物质的