案例八葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定.docxVIP

PAGE PAGE 10 案例一 尿素中氮含量的测定 尿素 CO(NH2)2 经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的 H2SO4 以甲基红作指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH4)2SO4 为强酸弱碱盐，由于 NH4+ 的酸性太弱(Ka =5.6×10-10 )，故不能用 NaOH 标准溶液直接滴定。但 NH4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和 H+，反应式为： 4NH4+ +6HCHO=(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+ ( Ka =7.1× 10-6)和 H+可用 NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4 是弱碱，，溶液的 pH 值约为 9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。 试样中氮含量的计算式为： ? ? N C V M ?10-3 NaOH NaOH 25.0N 0 ?100% m ? 试样250.0 案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸(Ka=1.0×10-3)， 结构式， 结构式 ， M ? 180.16g ? mol?1 ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶 液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下： 乙酰水杨酸含量的计算式为： 1 C V ?（ NaOH NaOH ? C V