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云南薰衣草精油提取及化学成分分析 脱衣草是嘴唇科的一级灌木和草本植物。它来自该国或其他省份。大约有39种和483种种植品种。其中，草本油莎草主要分为三类：真熏蒸草、穗熏蒸草和各种休耕草。 薰衣草及其精油在医疗、保健品、日化用品、食品香料等行业有着广泛应用。国际上依据薰衣草种类、产地不同分别有与之相对应的薰衣草精油品质的ISO标准, 这些标准中主要评价指标化合物有芳樟醇、乙酸芳樟酯、薰衣草醇、乙酸薰衣草酯、樟脑、1, 8-桉树脑、龙脑等, 以上物质都是一些简单的归类, 实际上薰衣草精油是一种含有几十至上百个单体化合物构成的混合物, 其中大多数化合物组分的相对含量决定着精油品质的高低与优劣。 尽管国内对薰衣草精油也有不少的研究, 但主要是以新疆地区生产的薰衣草精油为主, 近年薰衣草在我国南方地区广泛引种栽培, 其薰衣草精油品质究竟如何, 成为了企业界和学术界关注的焦点。本研究拟采用水蒸气蒸馏法分别提取我们实验室多年选育出适合于云南昆明生长的两个薰衣草品种的鲜花、干花精油, 通过GC-MS进行精油化学成分的分析, 并用峰面积归一法确定各化合物在精油中的相对含量, 以期确定云南薰衣草产业化生产过程中合适的采收加工原料类型及可能对精油品质产生的影响, 为薰衣草在云贵高原上的产业化、综合开发利用和高附加值系列产品的开发提供理论科学依据。 1 材料和方法 1.1 实验材料的制备 薰衣草CAS07 ( Lavandula angustifolia Mill. ) 和薰衣草CAS08 ( Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik. ) 均采自于云南昆明 ( 纬度25. 04°、经度102. 73°) , 其中CAS07 于2012 年5 月采收, CAS08 干、鲜花分别于2012 年5 月和10 月两个时期采收。薰衣草鲜花采收立即提取, 来不及提取的鲜花-20 ℃ 冰箱保存备用, 另外一部分薰衣草鲜花置于阴凉通风处晾干, 晾干后及时提取; 本实验精油采用水蒸气蒸馏法蒸馏90 min, 无水硫酸钠干燥, 4 ℃ 避光保存待测, 每个样品三次重复。薰衣草精油得率使用公式 ( 1) 计算, 运用SPSS V18. 0 软件进行试验数据处理及方差分析。 1.2 试验设备及仪器 水蒸气蒸馏提取装置 ( 厦门大学定制) , 套式恒温器 ( 海宁新华医疗机械厂) , DLSB低温冷却循环泵 ( 巩义予华) , 超纯水机 ( 上海和泰) , Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪 ( 美国Agilent) 。无水硫酸钠 ( 分析纯, 国药集团) , 芳樟醇、桉叶油醇和樟脑标准品 ( Sigma-Aldrich公司) 。 1.3 仪器和质谱条件 色谱条件: 色谱柱: HP-5MS ( 30 m × 250 μm, 膜厚0. 25 μm) ; 进样口温度: 250 ℃; 升温程序: 在45℃ 保持10 min, 以3 ℃ / min升至70 ℃ , 又以1 ℃ /min升至95 ℃ , 再以8 ℃ / min升至135 ℃ , 最后以5 ℃ / min升至230 ℃ ; 载气: He ( 99. 999% ) ; 进样量: 1 μL; 分流比: 40∶ 1。 质谱条件: 离子源: EI; 电离能: 70 e V; 离子源温度: 230 ℃; 四极杆温度: 150 ℃; 全扫描质量范围: 45~ 550 amu。 对获取的质谱数据与NIST2. 0 质谱库检索和标准品进行解析, 确定各精油样品中的化学成分, 并按峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。 2 结果与讨论 2.1 不同疗效实验结果 薰衣草精油均采用同一自制的水蒸气蒸馏装置蒸馏获得, 实验结果表明不同品种的薰衣草精油物理性状不同, 精油的产量亦有差异, 两个薰衣草品种的鲜、干花精油得油率均呈极显著差异 ( P 0. 01) , 而同一品种薰衣草间的鲜、干花精油得油率无显著性差异 ( P 0. 05) , 结果见表1。 2.2 总量总量的比较 薰衣草CAS07 和CAS08 各精油样品GC-MS测试分析结果表明: 两个薰衣草品种的精油中分离出来的色谱峰其保留时间和峰面积差异显著; 同一品种薰衣草鲜、干花精油中分离出来的大部分色谱峰其保留时间相近, 但是色谱峰的峰面积占总峰面积比例稍有差异, 如总离子流色谱图 ( TIC) ( 图1) 。 薰衣草CAS07 鲜、干花精油中物质总数分别为45 和55 种, 鉴定出的化合物总数为41 和46 个化合物, 占总量的99. 66% 和98. 52% ; 薰衣草CAS08鲜、干花精油中物质总数均为56 种, 鉴定出的化合物总数分别为50 和51 个化合物, 占总量的99. 2