广西田林及云南北山产草根挥发油的毛细管气相色谱分析.docxVIP

广西田林及云南北山产草根挥发油的毛细管气相色谱分析 甘草是姜科植物的干燥成熟果实。国产草果主产于云南、广西、贵州。草果燥湿温中、除痰截疟, 用于寒湿内阻、脘腹胀痛、痞满呕吐、疟疾寒热。草果既是具有悠久历史的传统中药, 又是烹调的重要香料。据有关史料记载, 我国栽培、应用草果已有1 000多年的历史。对于草果挥发油化学成分的分析虽已有文献报道, 但由于草果挥发油成分较复杂, 且不同产地也导致了草果组份及含量的明显差异。广西田林及云南保山产草果挥发油的化学成分目前尚未见报道。本研究采用广西田林及云南保山所产草果, 以水蒸气蒸馏法提取挥发油, 经无水硫酸钠干燥后, 进行毛细管气相色谱分析。在广西田林产草果中共分离出64个峰, 在云南保山产草果中共分离出54个峰。用气相色谱-质谱法从广西田林产草果中共鉴定了54个成分, 从云南保山产草果中共鉴定了49个成分, 分别占挥发油总成分的84%及90%以上。以归一化法计算了各个峰的体积分数。 1 仪器和试剂 1.1 仪器 GC-2010型气相色谱仪 (日本岛津) ;GCMS-QP-2010型色谱-质谱联用仪 (日本岛津) 1.2 云南浚大山组郑津教授鉴定 草果1 (采自广西田林) , 草果2 (采自云南保山) , 经山东大学生命科学院郑亦津教授鉴定。无水硫酸钠 (分析纯, 天津市塘沽滨海化工厂) 。 2 实验方法 2.1 挥发油的收油率 将草果粉碎后用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油, 经无水硫酸钠干燥后得挥发油。收油率:广西产草果为1.58%, 云南产草果为1.2%。挥发油均为淡黄色油状液体, 具有特殊浓郁嗅味。 2.2 色谱条件条件c 色谱柱:石英毛细管柱DB-5 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) ;色谱柱程序升温条件:初始温度60 ℃, 保持12 min后以6 ℃/min的速度升温至260 ℃并保持30 min, 载气N2;分流比1∶50;柱前压为49 kPa;气化室及检测器温度均为280 ℃。 2.3 扫码温度k 色谱柱:石英毛细管柱DB-5 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) ;色谱柱程序升温条件:初始温度60 ℃, 保持12 min后以6 ℃/min的速度升温至260 ℃并保持30 min, 载气N2;分流比1∶50;柱前压为49 kPa;进样口温度:280 ℃;离子源温度:250 ℃;电离电压:70 eV;扫描质量范围:35～400 amu;检测器电压:1.25 kV;扫描方式:EI源;扫描间隔:0.5 s。 3 挥发油成分结果 用毛细管气相色谱法从广西田林产草果挥发油中分离出64个峰, 从云南保山产草果挥发油中分离出54个峰, 采用气相色谱处理系统, 以面积归一化法测得挥发油各组份相对体积分数。按上述GC-MS条件对草果挥发油进行分析, 得其总离子流图, 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图, 经过质谱工作站系统检索, 人工谱图解析, 并查对有关质谱图集资料, 从基峰相对丰度等几个方面进行直观比较, 从而确定出草果挥发油中的化学成分, 结果见表1、2。 由表1可知, 广西产草果挥发油共分离出64种化合物, 鉴定了其中54种。已鉴定的化合物组份占总馏出组份的84%以上, 占色谱馏出峰面积的95%以上。在广西产草果挥发油中, 含量最高的组份为桉叶油素, 占39.62%, 其次为香茅醛, 占6.42%。相对含量较高的还有四双环[3, 3, 1, 0, 1 (3, 9) ]癸-10-酮 (5.28%) 、橙花基醇 (4.12%) 、反-柠檬醛 (3.77%) 、香叶基乙酸酯 (3.01%) 等。在已鉴定的化合物中, 桉叶油素、α-蒎烯、β-蒎烯、α-水芹烯、β-月桂烯、4-蒈烯、4-香芹薄荷酮等17种化合物与文献报道的组份相同。在已鉴定的组份中, 有一些是文献未曾报道过的, 如β-松油醇、香叶醇、香茅醛、橙花基醇、正丙基安息香醛等37种化合物。 由表2可知, 云南产草果挥发油共分离出54种化合物, 鉴定了其中的49 种。已鉴定的化合物组分占总馏出组份的90%以上, 占色谱总馏出峰面积的97%以上。在云南产草果挥发油中, 含量最高的组份为桉叶油素, 占37.38%, 其次为3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇, 占7.91%。相对含量较高的还有α-水芹烯 (6.12%) 、α-蒎烯 (2.20%) 、β-蒎烯 (2.36%) 、芳樟醇 (1.22%) 、4-松油醇 (3.13%) 等。在已鉴定的化合物中, 桉叶油素、α-蒎烯、β-蒎烯、α-水芹烯、香叶醇、橙花叔醇等19种化合物与文献报道的组份相同。在已鉴定的组份中, 有一些是文献未曾报道过的, 如香柠檬薄荷油、香叶醛、β-辛丙烯醛、榄香醇、3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇等30种化