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塑料 用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定 - 电位滴定仪 HG/T 2709-2022 塑料 用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定范围本文件规定了用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的四种测定方法:——方法A: 乙酸酐-吡啶法；——方法B: 乙酸酐-高氯酸-乙酸乙酯催化酰化法；——方法C: 乙酸酐-甲基咪唑-二甲基甲酰胺酰化法；——方法D: 近红外光谱法。本文件方法A、方法B适用于常规聚酯多元醇(包括含苯环结构的聚酯多元醇)、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇的羟值测定；方法C适用于聚碳酸亚丙酯多元醇的羟值测定；方法D适用于常规聚酯多元醇(包括含苯环结构的聚酯多元醇)羟值测定，其它种类聚酯多元醇可参考使用。方法D不适用于仲裁。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。羟值? Hydroxyl value与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。一般规定除另有规定，所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上，所用制剂及制品，应按 GB/T 603 的规定制备，试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。本文件制备标准滴定溶液的浓度，均指20°C时的浓度。在标准滴定溶液滴定、直接制备和使用时若温度不为20°C，应对标准滴定溶液体积进行补正，按 GB/T 601-2016 附录A的规定进行。规定“临用前标定”的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管等按相关检定规程定期进行检定或校准。滴定前应使用标准滴定溶液润洗滴定管2次～3次。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min。在使用乙醇溶液做标准滴定溶液时，应在滴定管上部堵上棉花减少乙醇挥发，且又保留通气孔道。制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。化学滴定中， 滴定样品所消耗的标准滴定溶液体积应不小于空白体积的3/4。方法A: 乙酸酐-吡啶法原理乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时做空白试验，通过空白和试样的滴定体积差值计算试样的羟值。干扰过量的水会破坏酰化试剂而干扰测定结果。如果样品的水分含量大于0.2%，应对待测样品进行脱水处理，再重新取样。伯、仲氨基和长链脂肪酸与试剂反应生成稳定的化合物，该化合物对反应及滴定的影响会包含在结果中。方法B: 乙酸酐-高氯酸-乙酸乙酯催化酰化法原理试样中的羟基在乙酸酐-高氯酸-乙酸乙酯溶液中被酰化，其中高氯酸为催化剂。过量的乙酸酐用吡啶水溶液水解，产生的乙酸用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定。通过空白和试样的滴定体积差值来计算羟值。干扰同上。试剂乙酸乙酯乙酰化试剂1。量取190mL乙酸乙酯注入250mL的棕色玻璃试剂瓶中，加入2.3mL高氯酸，摇匀，再加入8mL乙酸酐，摇匀后静置30min以上。将上述溶液与乙酸酐放置于-10°C～5°C的环境中1h。取出，所配制的溶液中再加入38mL冷却过的乙酸酐，混合均匀，继续放置于-10°C～5°C的环境中1h。取出，使其在自然状态下回温至室温，备用。乙酰化试剂稳定性较差，应避光、密封贮存。有效期为2周。试剂颜色变黄需重新配制。吡啶-水溶液:?V吡啶?+?V水?= 3+1混合均匀，备用。氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:?c(KOH)=0.5mol/L。配制按 GB/T 603-2002 中0的规定进行。每2周标定一次，标定按 GB/T 601-2016 中4.25.2的规定进行。氢氧化钠-水标准滴定溶液:?c(NaOH)=0.5mol/L。配制和标定按 GB/T 601-2016 中4.1的规定进行。注: 可用于替代氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。替代时，可在试样溶液中加入5mL～10mL乙酸乙酯，以增加溶液的溶解度。酚酞指示液(10g/L): 按 GB/T 603-2002 中2的规定进行。仪器设备电位滴定仪: 精度不低于0.1mV，滴定管加液误差±0.03mL，配一对电极或玻璃-甘汞复合电极。锥形瓶: 250mL。棕色玻璃试剂瓶。滴定杯: 150mL。摇床。磁力搅拌器。分析天平: 精度为0.0001g。移液管: 5mL。碱式滴定管: 50mL，分度值0.1mL。量杯: 10mL，50mL。注射器。恒温水浴锅: 控温范围室温～100°C， 精度为±1.0°C。超声波震荡器。试验步骤用注射器或其他合适的取样器具，按表1中规定称取适量的试样(精确至0.001g)于锥形瓶或滴定杯中， 记录试样质量。如果试样羟值的估计值未知，需先做初步试验。用移液管准确移取5.0mL乙酰化试剂1于锥形瓶或滴定杯中