GB 31656.11-2021水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定.docVIP

GB 31656.11-2021水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 中华人民共和国国家标准 GB 31656.11-2021 代替GB/T 22961-2008 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 National food safety standard- Determination of oxytetracycline，tetracycline，chlortetracycline and doxycycline residues in aquatic products ? 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件代替GB/T 22961-2008，?并增加液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件方法一对GB/T 22961-2008《河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定?液相色谱-紫外检测法》进行修订。本文件与GB/T 22961-2008?相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下： ——更改了标准的适用范围（见1、2008年版的1）； ——更改了方法的检测器，由紫外检测器改为荧光检测器（见6.1、2008年版的5.1）； ——更改了方法的部分测定步骤和检出限（见8、2008年版的7）。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——GB/T 22961-2008； ——本次为第一次修订。 ? 1范围 本文件规定了水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量测定的高效液相色谱法。 本文件适用于鱼、虾、蟹、鳖及海参等水产品可食组织中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定。 ? 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可（ke）少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 30891-2014?水产品抽样规范 ? 3?术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中土霉素，四环素、金霉素和多西环素经柠檬酸缓冲液提取后，固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。 ? 5试剂与材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1?甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.1.2乙酸镁（C4H6O4Mg·4H20）。 5.1.3?咪唑（C3H4N2）。 5.1.4?磷酸二氢钾（KH2PO4）。 5.1.5柠檬酸（C9H8O7?H2O）：优级纯。 5.1.6?磷酸氢二钠（Na2HPO4）：优级纯。 5.1.7?乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA?2H2O）：优级纯。 5.1.8?冰乙酸（CH3COOH）。 5.2溶液配制 5.2.1磷酸二氢钾溶液：取磷酸二氢钾13.6g，加水适量使溶解并稀释至1000mL。 5.2.2甲醇溶液：取甲醇5 mL、水95 mL，混匀。 5.2.3柠檬酸缓冲液：取柠檬酸6.30g、磷酸氢二钠13.8g、乙二胺四乙酸二钠1.86g，加水400mL使溶解，用冰乙酸调pH至4.0，再用水稀释至500 mL。 5.2.4咪唑缓冲溶液：取咪唑68.0g、乙二胺四乙酸二钠0.40g、乙酸镁10.0g，加水800mL使溶解，用冰乙酸调pH至7.2，再用水稀释至1 000 mL，经0. 45μm水相微孔滤膜过滤后备用。 5.2.5甲醇咪唑缓冲溶液：取甲醇20 mL、咪唑缓冲溶液80 mL，混匀。 5.3?标准品 盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸多西环素，含量均≥95%，具体见附录A。 5.4标准溶液制备 5.4.1标准储备液（100μg/mL）：分别准确称取适量标准品，用甲醇溶解稀释定容配制成土霉素、四环素、金霉素和多西环素浓度均为100μg/mL?的标准储备液。-18℃以下避光储存，有效期1个月。 5.4.2混合标准中间液：分别准确移取土霉素、四环素、金霉素和多西环素标准储备液1.0 mL、1.0 mL、2.0mL和2.0mL于100mL容量瓶，用甲醇稀释并定容，配制成土霉素、四环素、金霉素和多西环素浓度分别为1.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL和2.0μg/mL的混合标准中间液。-18℃以下避光储存，有效期为7 d。 5.5材料 5.5.1 固相萃取柱：500 mg/6 mL，Oasis HLB或性能相当者。 5.5.2 水相微孔滤膜：0. 22μm。 ? 6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。 6.2分析天平：感量0.01 g。 6.3分析天平：感量?0.00001 g