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间歇式反应釜 1 、间歇釜的工业背景 2 、工艺流程简介 3 、间歇式反应器简介 4 、工业操作说明 5 、反应中要求的工艺参数 6 、主要工艺生产指标的调整方法 7 、进料、备料中常见操作错误 8 、操作事故及处理 9 、重要工艺出产指本的调剂方式 10 、反应釜日常检查维护保养 主要内容 化工生产过程与其他生产过程的本质区别是有化学反应发生 ， 并且化学反应过程是化工生产的核心 ， 其所用设备-反应器是 化工生产中的关键性设备 ， 是人们通过一定的手段抑制副反应、 提高转化率和生产能力的化学反应设备。 釜式反应器又称槽式反应器或锅炉反应器 ， 按选用的材质的不 同 ， 可分为刚制釜式反应器、铸铁釜式反应器、搪瓷和玻璃釜 式反应器等 。釜式反应器在化工生产中具有较大的灵活性 ， 能 进行多品种的生产 ， 即适用于间歇操作过程 ， 又可单釜或多釜 串联适用于连续操作过程 。它具有适用的温度和压力范围宽， 操作弹性大 ， 连续操作时温度、浓度易控制 ， 产品质量均一等 特点 。但若应用在转化率要求较高的场合时 ， 则需要较大的容 积。 间歇釜的工业背景 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体 等行业应用广泛 。本间歇反应的物料特性差异大； 多硫化钠需 要通过反应制备； 反应属放热过程 ， 由于二硫化碳的饱和蒸汽 压随温度上升而迅猛上升 ， 冷却操作不当会发生剧烈爆炸； 反 应过程中有主副反应的竞争 ， 必须设法抑制副反应 ， 然而主反 应的活化能较高 ， 又期望较高的反应温度 。如此多种因素交织 在一起 ， 使本间歇反应具有典型代表意义。 本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑） 就是橡胶制品硫化 促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑） 的中间产品 ， 它本身也是 硫化促进剂 ， 但活性不如DM。 工艺流程简介 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序 。考虑到突出重点， 将备料工序略去 。则缩合工序共有三种原料 ， 多硫化钠 （Na2Sn ）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2） 及二硫化碳( CS2） 。 主反应如下： 2C6H4NCLO2＋Na2Sn C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn 2C7H4NS2Na+2H2S +3Na2S2O3+(3n+4)S 副反应如下： C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2O C6H6NCL+Na2S2O3+S 反应 来自备料工序的CS2 、C6H4CLNO2 、Na2Sn分别 注入计量罐及沉淀罐中 ， 经计量沉淀后利用位差及 离心泵压入反应釜中 ， 釜温由夹套中的蒸汽、冷却 水及蛇管中的冷却水控制 ， 设有分程控制TIC101 （只控制冷却水） ， 通过控制反应釜温来控制反应 速度及副反应速度 ， 来获得较高的收率及确保反应 过程安全。 ➢ 在本工艺流程中 ， 主反应的活化能要比副反应的活 化能要高 ， 因此升温后更利于反应收率 。在90℃的 时候 ， 主反应和副反应的速度比较接近 ， 因此 ， 要 尽量延长反应温度在90℃以上时的时间 ， 以获得更 多的主反应产物 。 工艺流程 Na2Sn沉淀 罐 CS2 计量 邻硝基氯 苯计量罐 间歇反应釜 罐 特点： 反应在一个密闭体系内进行 ， 反应物料和催 化剂一次性加入 ， 反应过程中与外界无物质交换。 形状： 反应釜 ， 烧杯 ， 烧瓶内进行的固液反应。 应用： 溶液体系 ， 固液反应体系如： 液相光催化反 应 ， 常见的有机合成。 优点： 快速 ， 简单； 缺点： 温度低 ， 对液相体系通过搅拌可以保持体系 均匀和催化剂与反应物的良好接触 ， 但对气相反应 不易做到。 间歇式反应器 间歇式反应釜 浆式搅拌器 框式搅拌器 螺带式搅拌器 涡轮式搅拌器 旋浆式搅拌器 1.准备工作 a 、准备必要的开车工具 ， 如扳手、管钳等； b 、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油； c 、确认传动部分完好后 ， 点动电机 ， 检查搅拌轴是 否按顺时针方向旋转 ， 严禁反转； d 、用氮气（压缩空气） 试漏 ， 检查锅上进出口阀门 是否内漏 ， 相关动、静密封点是否有漏点 ， 并用直 接放空阀泄压 ， 看压力能否很快泄完； e 、检查各开关、手动阀门是否关闭。 工业操作说明 ① 打开阀V9， 向多硫化钠制备反应器VX03 注入硫化碱 ， 使液位VX03升至3.6， ② VX03液位接近3.60米时 ， 关小V9（到60%， 然后到20