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- 2023-12-06 发布于湖南
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有机质谱在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
今天我们就对质谱常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。
一、质谱不出峰的可能原因
进样系统与离子源没连接或有漏液;
六通阀漏液;
雾化气没开;
喷雾电压没有;
离子进入分析器的离子通道堵塞;
喷雾毛细管堵塞。
二、如何根据样品选择离子源
可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子,极性小的化合物;ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI。
三、等度还是梯度洗脱如何选择
其实只做一两个化合物,是等度洗脱好,速度快,但也并非越快越好,特别在分析生物样品时,考虑到基质效应,保留因子控制在2-3左右较好。
梯度洗脱适合分析多个结构不同的物质,如化合物与代谢产物一同鉴定的时候,比如苷和苷元的一同测定。另外很多做合成化学的分析实验室用的也是一通用的梯度洗脱方法,一个方法搞定大部分样品。一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱,而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。
四、气质和液质系统对比
除了采用的分离手段不同(气相和液相)外主要的区别在于真空系统和电离方式。
气质的真空系统比较简单,只要一个小的机械泵和
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