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.GB/T14233.1-2008中第3章通则
.(1)平行组试验方法
.(2)规定了实验用水、试剂纯度、
.玻璃容器材质
.(3)常见术语:
.室温、精确称重、精确量取、恒重
.(1)关于试验组
.两个平行试验组
.结果应在允许相对偏差限度内
.以算式平均值作为结果
.如一份合格,一份不合格,重新测定
.(2)实验用水、试剂、器材
.试验用水:GB/T6682.1中二级水
.实验器材:若无特殊规定,检测所用玻璃容器均为硅硼酸盐材质
.试剂纯度:分析纯
.(3)常用术语
.室温:10℃~30℃
.精确称重:称重精确到0.1mg
.精确量取:用符合相应国家标准规定的移液管量取
.重量法恒重:连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg
.基本原则
.尽量模拟产品使用过程中所经受的条件
.尽量使样品所有被测表面都被萃取到
.
.
.
常用样品制备方法(GB/T14233.1中表1)
常用样品制备方法(GB/T14233.1中表1)
1
意义
间接滴定法,直接滴定法
1
间接滴定法(推荐)
精确量取检验液10mL,加入250mL碘量瓶中,精密加入硫酸溶
液1mL和产品标准中规定浓度的高锰酸钾溶液10mL,煮沸3min,迅
速冷却,加碘化钾0.1g,密塞,摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定至淡黄色,再加5滴淀粉指示液,继续用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定至无色。同法滴定空白对照液。
直接滴定法
精确量取检验液20mL,置于锥形瓶中,精确加入产品标准中规
定浓度的高锰酸钾标准滴定溶液3mL,硫酸溶液5mL,加热至沸并保
持微沸10min,稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠5mL,置于水浴上
加热至75℃~80℃,用规定浓度的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至显微
红色,并保持30s,不褪色为终点,同时与同批空白对照液相比较。
1
在量取加入检验液、硫酸溶液和高锰酸
钾溶液后,煮沸3min,后继续滴定步骤。
在量取加入检验液、硫酸溶液和高锰酸
钾溶液后,振摇并使其在室温下反应15min,
后继续滴定步骤。
1
检验液测试体积:
10mL(标准中默认)
20mL
(需要增加相应高锰酸钾、硫酸的溶液体积)
将10m
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