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纺织品禁限用染料的测定液相色谱-高分辨质谱法

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了采用液相色谱-高分辨质谱法（LC-HRMS）测定纺织品中53种禁限用染料的试验

方法。

本文件适用于经印染加工的纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

以吡啶-水溶液为提取溶剂对试样进行加热提取，取上清液稀释后，经滤膜过滤，用液相色谱-

高分辨质谱（LC-HRMS）测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：色谱纯。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3吡啶：优级纯。

5.4乙酸铵：色谱纯。

5.5甲酸：色谱纯。

5.6乙酸铵水溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵（5.4）用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，

用水定容。

5.7乙酸铵水溶液（5mmol/L，含0.01%甲酸）：称取0.385g乙酸铵（5.4）用水溶解，加入100μL

甲酸（5.5），转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

5.8吡啶-水溶液（1+1，体积比）：等体积的吡啶（5.3）和水互溶，保存于棕色玻璃瓶中。

5.9甲醇-水溶液（1+1，体积比）：等体积的甲醇（5.2）和水互溶。

5.10吡啶-甲醇-水溶液（5+45+50，体积比）：量取50mL吡啶（5.3）、450mL甲醇（5.2）、500

mL水，混匀。

5.1153种染料标准品：见附录A。

1

5.12标准储备溶液：准确称取适量染料标准品，用附录A所列溶剂溶解配制成有效浓度为100~200

mg/L的标准储备溶液。在-18℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。

注：如使用前发现标准储备溶液有固体析出，在室温下静置或超声使其充分溶解。

5.13混合标准中间溶液：准确移取适量标准储备溶液，用吡啶-甲醇-水溶液（5.10）配置成浓度为

2mg/L的混合标准中间溶液。在-18℃冰箱中避光保存条件下，混合标准中间溶液的有效期为1个月。

5.14混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用吡啶-甲醇-水溶液（5.10）逐级稀释，配

置成适当浓度的混合标准工作溶液。现用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-高分辨质谱仪（LC-HRMS）：配电喷雾离子源（ESI）。

6.2水浴振荡器。

6.3玻璃样品瓶：40mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）。

6.4电子天平：感量0.01g和0.1mg。

6.5微孔滤膜：0.22μm，聚四氟乙烯。

7分析步骤

7.1试样的制备和提取

取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取1g（精确至0.01g）样品于40mL

玻璃瓶（6.3）中，加入20mL吡啶-水混合溶液（5.8），95℃水浴振荡（150r/min）提取60min。提

取完成后，冷却至室温，取上清液用甲醇-水混合溶液（5.9）稀释10倍，过0.22µm微孔滤膜，待

仪器进样。

7.2仪器测定

7.2.1仪器分析条件

由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参

数已被证明对测试是合适的。

7.2.1.1液相色谱条件

1)

a)色谱柱：CAPCELLPAKUG120C，3μm，2.0mm×100mm，或相当者；

18

b)流动相：正离子模式：A为5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.01%甲酸）（5.7），B为乙腈（5.1）；

负离子模式：A为5mmol/L