CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2 简介.docVIP

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2023-12-31 发布于湖南
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CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2 简介.doc

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CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2简介

NRC标准品CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2是2005年从布鲁克斯公司从伊利兰·多尼格尔采集的贝类组织中分离出来的。

NRC标准品CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行，最终清洁和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。AZA2的结构和纯度由NMR和LC-MS/MS证实。未检测到明显杂质。AZA2的[M+H]*使用高分辨率MS测得的准确质量为856.5194+/-0.0002（CagHzaNO12=-1.4ppm）。

图1显示了高分辨率MS产物离子光谱。通过将AZA2溶解在CD:OH中来制备储备溶液，用于定量核磁共振（qNMR）。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。等分样品被分配到充满清洁氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

为确保CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2（NRC标准品）的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。同样，CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2（NRC标准品）的任何小份或稀释液应储存在-12°C的低顶空小瓶中。

对CRM-AZA2进行了短期和长期稳定性研究。由于生产工艺和浓度与CRM-AZA2-b相当，因此可以合理假设具有可比稳定性。稳定性研究表明，在-12°C或更低的温度下，CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2（NRC标准品）在一年内没有明显降解。10天后，在高达+37°C的温度下未观察到明显降解；然而，在这种温度下一年后降解显著。

CRM-AZA2原多甲藻酸毒素-2（NRC标准品）打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻痕处打开。一旦安瓿被打开，应使用校准过的容量设备将准确的等分样品取出，并转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，由于甲醇蒸发，浓度会增加。建议不要将CRM-AZA2-b溶液蒸发至干燥，因为玻璃表面可能会分解。注：溶液的体积未经认证；只有浓度得到认证。因此，安瓿的全部成分不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定的体积。