MTES与TEOS共水解缩聚反应条件的研究.docxVIP

MTES 与 TEOS 共 水 解 缩 聚 反 应 条 件 的 研 究

品进行了接触角和红外光谱们测试．

2.2实验部分

2.2.]实验器材

表2.]实验仪器

.1ablc2.IEx伈

timcntalcqu.ipm如I

仪器名称

规格

生产厂家

电子分析大平

FA1104

上海精密科学仪器有限公司

油浴锅

HB05.06CN

·1·fH仪科实验技术有限公司

载玻片

市告

搅拌机

JB90.D

上海标本模型厂

玻璃仪器

市告

也温水浴锅

HH-1

金坛市宫华仪器有限公司

电执鼓风干燥箱

101-1

上海市实验仪器厂

2.2.2实验方浩

在四口烧瓶中放入50m.J溶剂，放入设骂好温度的水浴锅中，开动搅拌器进行搅拌．苏后千A恒压漏斗中加入陇化剂和去离子水以及30ml溶剂，B恒压漏斗中加入单体和30ml溶剂，然后将Atl1B进行井流滴加，滴加速度控制在1.5s一滴左右，滴加完毕后反应若干时间，得到我们需要的溶胶样品，对此样品根据要求进行相应的检测．

2.2.3实验原料

表2·2实验原料

Table2-2Experimentalrawma1e,ials

试剂或院料名称

规格

产地

蒸悯水

自制

无水乙醇

之水乙醇科名

大津市科密欧化学试剂有限公司

苏水

25%

广州市尔红化学厂

L 硅酘乙酪

AR

广州化学厂

甲基三乙氧基硅炕

AR

杭州硅宝化工有限公司

甲醇

AR

广州光华化学厂

L 丙醇

AR

．J州光华化学厂

让T醇

AR

广州光华化学厂

异丙醇

AR

广州光华化学「

丙翑

AR

广州光华化学厂

硫酸

pHI

自制

2.2.4表征与测试

2.2.4.1接触角测试

接触角是指在一固休水平平而上谛一液嘀，固体表而上的固－液一气三相交界点处，其气－液界而和固－液界而两切线把液相夹在其中时所成的角．将反应生成的溶胶在载玻片上涂膜，然后再将载玻片于6o·c的烘箱中烘2h,然后用成膜们载玻片在接触角测试仪上进行接触角测试。

2.2.4.2粒径测试

取反应后生成的浴胶若干笋立即于马尔文粒虔仪上进行粒径测试，测试时所选准备时间为l20s.

2.3结果与讨论

2.3.l 反应机理

oc2戊

|

oc出s

|

HiO

OH O仓出

II I

I

心H,)一Si一?C,Hs+C,HsO一s，一oc2H

HO一s，一o一s一OH

OCHs

|

OC吐七

QC2H5

|

OC2Hs

OH·

I

OC2Hs OH

|— I

H,O

H3C一s OC,Hs+C2H,P一s，一CH,

HO一尸Si一广o一Si一OH

|

oc2H5 』仓H5

f尸 产

f

OH-

I I

C比 OH

HH

H

H

心 － s，一oc凸 十心 － Si一烟 ”。2 『

| | Oli-

|OC,H, 『 OC,H,

.. HO一Si一OH+·HO一Si一c出

|

OH lH

I IOH

I I

H,O

HO—sI—OH+HO一sI1一CH3-

— ?HO—S—i

OH-

0一Sl—CH3

|

OH OH |OH OH

『H C|H3

OH OC2Hs

HOSiSi上0一Si一OH+

HO

Si

Si

上

0一Si一OH+HQ

0一Si一OH

I I I

CH3 OH OC2H5

OH·

QH QH3 QH QC2Hs QH yH3

—|—| |—

| |——|—

IHO SIi 0一Si一0一SIi

I

0一Si一0 一Si 0 Si OH

II I

I

CH3 OH OC2Hs OH CH3 OH

图2-1MTES和TEOS水解缩聚机理示意图

氏g.2-1Theh.ydrolysisandc.on.dcnsa1ionprinc.iplcsofMTESandTEOS

图2-1为让硅酸乙酷和甲基三乙氧基硅炕水好缩璨的简单机理，实际水解缩聚过程要远比此机理复杂。当M1ES和1EOS混合物在乙醇溶液中遇到水时笋不节催化剂是酸还是贼，都会立则发生独立的水坏反应。MTES和1EOSi勺水解后缩聚种类包括自缩聚

和共缩聚，但自缩聚和共缩聚的顺序取决千具休的反应条件，比如溶液的

pH. J.Brus

通过201