46二甲氧基一2一甲磺酰基嘧啶中间体的合成.docxVIP

4,6-二甲氧基一 2 一甲磺酰基嘧啶中间体的合成

一． 制备“ill二泾基心琉基嘻。唗

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心一＂C-NH2 咖 HaC(。r-心比

第一种合成方法：先混合原料桑

三口瓶中加入硫脉48g(0看的 25 mo))，丙二酸二乙酪11队,o.06Smol)丹甲醇

2伽，，l 开始搅动.,.加热至回流，确保固体溶解。然后滴加由8..4g钠和50g甲醇

制的甲醇钠溶液，滴加需1.5比开始滴加时，体系变为淡绿色，然后生成黄色固体，体系也渐渐变黄，约一小时后，体系变粘稠，呈淡黄色詹调整搅拌速度，使搅拌顺畅，持续反应7h嘲薄层色谱板检测反应终点，稍冷却，蒸出大部分甲醇，剩余固体用千下步反应。

第二种合成方法：往体系中滴加丙二酸二乙酣。

三口瓶中加入］6.5ml甲醇，分批加入17.5g金属钠，反应完成后得到约尨％

的甲醇钠1分然后往体系中加入18识0..25mo沛l

i豚，完全溶解后，于室温缓缓滴加

42g(026mol)丙二酸二乙酪，约2h滴完。滴加过程中溶液变得越来越粘稠，生成乳白色固体，需要不断调整搅拌速度。然后缓慢加热至流回，继续反应2.5h。反应完成后，，蒸出甲醇，冷却，剩余固体直接用于下步反应。取少置固体加水溶解后酸化后，用乙酸乙酷萃取金薄层色谱板检测产物，展开剂＄甲醇＋