从尿素和硝酸铵制造硝酸胍的工艺.docx

美国专利

专利号：5041662专利日期：1991年8月20日摘要：

现在的发明是考虑在高温下，用尿素和过量的硝铵在二氧化硅这个催化剂的作用下，制造硝酸胍。包含分散催化剂的熔融状态的反应混和物在一个循环反应体系中流动，一部分反应混合物通过过滤持续的被分离出来。通过这种方法，催化剂仍保留在循环中，被消耗的尿素和硝铵随着产物的移出而持续的被补充进去。

11个专利权利，1个草图。

从尿素和硝铉制造硝酸胍的工艺

这个是一个连续的申请，系列号是：284258，于1988年12月14号存档，现在放弃了。

现在的发明是考虑在高温下，在催化剂二氧化硅的作用下，用尿素和过量的硝铵制造硝酸胍。

这个过程是从德意志联邦共和国的专利说明号：3111619中得知的。因为在反应过程中产生了有机副产品（三嗪衍生物），从而使得催化剂不活跃了，在一小段时间之后催化剂必须重新再制造。为了这个目的，在一定的压力和温度条件下，催化剂必须从反应熔融物中过滤出来，脱氢活化。

根据德意志联邦共和国专利说明书：3236221的过程，这种既昂贵又费劲的工作得到了改进。在反应发生之后，在135度到200度条件下，将硝铵和尿素的反应熔融物反复调制成浆料，通过过滤将催化剂从反应熔融物中过滤分离出来。

这种方法也相对较贵，尤其是催化剂的提纯，因此形成一个连续处理的工业规模是不可能。而且，在这种处理过程中，催化剂的寿命会相对较短。

现在的目标是提供一种在高温下，利用尿素和过量的硝铵在催化剂二氧化硅的作用下制造硝酸胍的生产工艺。这种工艺流程要规避上面那种工艺的缺点；同时使催化剂和反应物尽可能的反应充分，也要提供形成一个连续处理的工业规模的可能性。

根据现在的发明，提供了一种在高温下，利用尿素和过量的硝铵在催化剂二氧化硅的作用下制造硝酸胍的生产工艺。包含分散催化剂的熔融状态的反应混和物在一个循环反应体系中流动，一部分反应混合物通过过滤持续的被分离出来。通过这种方法，催化剂仍留在循环中。随着产品的分离，被消耗的尿素和硝铵随着产物的移出而持续的被补充进去。

我们惊奇地发现：根据德意志联邦共和国专利说明书：3236221，需要大量劳动力来过滤和清洗熔融状态的热反应和硝铵尿素。然而，这个发明使得这个过程可以省略掉。同时，催化剂的使用寿命可以延长很长一段时间。

根据现在的生产工艺，包含尿素，硝铵和催化剂二氧化硅的反应混合物通常在175至225摄氏度之间反应，尤其是在180至200摄氏度之间。

尿素和硝铵的重量比例在1:1到1:6之间，最佳比例是1：2到1:3。催化剂二氧化硅的用量占尿素和硝铵总重量的10%到20%。

这个制造硝酸胍的反应可在常规的反应器中进行，只要这个反应器能够从外部提供反应所需的热量。在实际操作中，循环的反应器和管束反应器被证明尤其有用。

现在这个发明的重要特点是反应熔融物的循环，这个可用通常的装置就能实现，例如泵或和泵相似的东西。

通过这种方法，准备已经完成了。尤其是热量的供应，高的湍流以及反应成分和催化剂的精密混合。这有利于快速反应和高产出。在反应发生之后，一部分包含硝酸胍，过量和未反应的硝铵和一些尿素的反应混合物，能够连续的从催化剂中过滤和分开。催化剂因此继续保留在反应的那个部分，然后参加到反应混合物的循环中。熔融反应物，从催化剂中分离出来。除了反应混和物，少量的杂质也从反应循环中被分离出来。这种反应杂质可能会包裹催化剂从而使得催化剂在短时间之内就失效。通过这种持续的分离这些杂质的方法，保证了有害物质在反应部分的浓度总是保持在非常低的数值，从而使得在实际中基本没有未激活的催化剂的产生，即使在很长的一段时间之后。机械磨损是造成催化剂损失的唯一原因。非常细碎的被分散的催化剂不能被保留在常规过滤器中，和产品一起离开了反应循环。这种损失在很长的一段时间之后才能被注意到。如果这种由于机械磨损而造成的催化剂的损失能够逐渐的被补充，在现在的工艺处理中，催化剂的使用寿命是无限的。

从技术层面上来说，常规的过滤装置就能把产品从催化剂中分离出来。这可以用滤板和合适的耐热过滤材料。例如：玻璃纤维，金属陶瓷或纺织品。因为他们的过滤区域很小，只有少量的产出才有可能用到这些过滤装置。对于大量的生产，建议使用过滤棒。

为了使催化剂和产品管流分离完全，其中90%以上的催化剂的微粒小于20微米，过滤器的间隙需要小于5微米，最好是在2到3微米之间。

只要技术可能或合适，催化剂和产品管流的分离可以发生在反应循环中的任何一个地方。

现在发明的最佳方案是把过滤装置内置于反应器中，例如以底板的形式。产品管流从反应器的底下排出，反应混和物继续保留在循环体系中。

另一种方案是在反应循环中，把过滤装置放置在反应器的外部。这种设计尤其适用于非常大的产量