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气相色谱-质谱法测定土壤中的含硫化合物

叶艳君

苏伊士环境检测技术（上海）有限公司，上海200120

摘要：本文尝试使用气相色谱-质谱法测定土壤中的含硫化合物。本方法用甲醇作为提取溶剂，低温超声萃取作

为提取方式，研究土壤中含硫化合物使用气相色谱-质谱仪测定的可行性，探究其检出限、精密度、正确度等技

术参数。最终试验结果表明该方法对于1-丙硫醇和二乙基二硫醚的测试较好；对于甲硫醇和乙硫醇较不理想；

对于1，2-乙二硫醇和1，3-丙二硫醇不适用。该方法相对操作简便、快速，适用于测定土壤中的1-丙硫醇和二

乙基二硫醚，但在检测其他硫化物上存在一定的局限性。

关键词：气相色谱-质谱；土壤；含硫化合物

中图分类号：X833文献标识码：A

硫化物是环境质量评价的一项重要指标，面对环化合物，使用了质量浓度均为1000μg/ml的有证标准

境污染事故和土壤本底调查等基础性工作的全面铺开，物质；标准物质中间液的配置及样品萃取溶剂为HPLC

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硫化物项目的监测需求逐年增加。大气中的挥发性硫级别的甲醇溶液。

化物不仅对全球酸沉降和气候变化有着重要影响，而采样瓶为40mL棕色VOA小瓶。

[2]

且对动植物和户外建筑具有较大的破坏性。目前，研1.2样品采集与保存

究检测硫醇类化合物的案例有诸多，用于检测的方法由于所要分析的目标化合物沸点均较低（甲硫醇：

也各有不同，主要包括气相色谱-硫化学发光检测法6℃、乙硫醇：35℃、1-丙硫醇：67℃、1，2-乙二硫

（GC-SCD）、吹扫捕集-气相色谱质谱法（PT-GC/MS）、醇：144℃、1，3-丙二硫醇：169℃、二乙基二硫醚：

气相色谱质谱法（GC/MS）、高效液相色谱荧光法（HPLC）152℃），属于挥发性有机物，因此采样方法参考了《HJ

等。然而，这些研究多侧重于空气领域，对于土壤领1019—2019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样

域中的含硫化合物的研究甚少。本研究尝试使用气相技术导则》。采样流程：采集约5±0.01g土样，立即

色谱-质谱法（GC/MS）来测定土壤中的含硫化合物（甲转移至事先装有10mL甲醇的40mL棕色VOA小瓶中，

硫醇、乙硫醇、1-丙硫醇、1，2-乙二硫醇、1，3-丙存放于4℃保温箱中。

二硫醇、二乙基二硫醚）的检测可行性，结果报告如进行样品采集时同时采集全程序空白及运输空白。

下。全程序空白：采样前，在实验室准备一份空白试剂水

1实验部分放入VOA小瓶中并密封，随其他采样瓶一同带到现场。

采样时，与其他样品瓶同时开盖、密封，随样品一起

1.1实验仪器与试剂

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运回实验室。运输空白：采样前，在实验室准备一份

本次试验仪器使用的是安捷伦公司的气相色谱/

空白试剂水放入VOA小瓶中并密封，随其他采样瓶一

质谱（GC/MS），型号是6890N/5973。气相色谱(GC)

同带到现场。采样时，保持不开封状态，随样品一起

是现下应用于有机物分析最广的分析仪器，具有较高

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