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原料蔗品质快速检测技术规程
1范围
本文件规定了近红外光谱技术快速测定原料蔗蔗茎品质指标的定标模型建立和检测技术要求。
本文件适用于甘蔗品种(系)在不同成熟期葡萄糖、果糖、蔗糖、纤维分、重力纯度及水分含量指
标快速检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T10498糖料甘蔗
GB/T9289-2010制糖工业术语
GB/T2677.2-2011造纸原料水分的测定第7部分和第8部分
NY/T1841-2010苹果中可溶性固形物、可滴定酸无损伤快速测定近红外光谱法第3部分和第4部
分
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
原料蔗sugarcane
供糖厂加工制糖的甘蔗,去除了叶片、叶鞘和嫩梢。
3.2
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的近红外光谱与对应的标准理化分析方法测定值之间关系的数学模型
3.3
马氏距离mahalanobisdistance
表示数据的协方差距离、计算两个未知样本集的相似度的方法,通常用字母H表示。
3.4
马氏距离阈值mahalanobisdistancelimitationvalue(L)
=+×
式中:
——定标集样品马氏距离的平均值;
——定标集样品马氏距离的标准差。
3.5
异常样品abnormalsample
试样的马氏距离(H)大于马氏距离阈值(),已超出了该定标模型的分析能力的样品。
4仪器
1
4.1甘蔗粉碎系统
DM540-CPS(或其它等效系统)。该系统通过高速旋转刀片将甘蔗迅速粉碎,并同步将粉碎的样品
传送到检测系统。
4.2近红外光谱采集系统
-1
MATRIX-F(BrukerOptikGmbH,Germany)近红外光谱仪配备Q419探头,波长范围4000~12000cm。
配备OPUS软件包(7.8版及以上版本)。
4.3高效阴离子色谱系统
5定标及检测流程
利用近红外光谱法快速检测原料蔗品质包括定标建模流程和检测流程,流程图见图1。
图1原料蔗品质快速检测流程图
6定标建模与模型维护
6.1定标模型建立和验证
采集纤维份、蔗糖分差异明显且成熟度不同的甘蔗样品(不少于300份)作为样品集。采用随机抽
样的方式,将样品集的4/5作为定标集,1/5作为验证集。样品经DM540-CPS系统粉碎后,用MATRIX-F近
红外光谱仪扫描获得光谱信息。用标准理化分析方法测定品质指标;用化学计量学方法建立定标模型,
并用外部验证方法检验模型。原料蔗品质指标标准理化分析的详细信息见附录A;化学计量学建模及验
证信息见附录B。模型验证各指标要求:RMSEP(残差均方根)应按照附录C的要求不高于表C.1所示参数
2
要求的数值,Rev(外部验证决定系数)和RPD(性能偏差比)应按照附录C的要求不低于表C.1所示参
数要求的数值。
6.2模型维护升级
2
模型应用过程中逐年添加异常样品到定标集中,更新模型以提高其适用范围。模型更新维护详细信
息见附录B.6。模型应用各指标要求:RMSEC和RMSECV应按照附录C的要求不高于表C.2所示参数要求的
22
数值,R、Rev
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