水飞法-课件(最新整理版).pptxVIP

第四节 水 飞 法;三、操作方法

药物破碎，加清水研磨成糊状，再加水搅拌后，取混悬液，粗粒继续研磨，至全部研细。合并混悬液，静置，取沉淀，干燥，研细。;四、注意事项;朱 砂;5;【性状】本品为粒状或块状集合体，呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。体重，质脆，片状者易破碎，粉末状者有闪烁的光泽。无臭，无味。;【鉴别】（1）取本品粉末，用盐酸湿润

后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失。

（2）取本品粉末2g，加盐酸－硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml

使溶解，滤过，滤液显汞盐（附录Ⅳ）与硫酸盐（附录Ⅳ）的鉴别反应。;【含量测定】取本品粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2

％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液

（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（

HgS）。

本品含硫化汞（Hgs）不得少于96.0％。;【炮制】朱砂粉：朱砂的水飞制粉，可分为5个步骤完成。

1、去除杂质取朱砂置乳钵内，用磁铁

吸去铁屑，

2、研磨成细粉 ①干法研磨 研磨的

细度，达到手捻感觉特别细腻，或将乳钵对光