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高锰酸盐指数在线自动监测仪校准规范

1范围

本规范适用于高锰酸盐指数在线自动监测仪的校准。

2概述

高锰酸盐指数在线自动监测仪(以下简称仪器)可自动连续监测地表水、地下水和生活饮用水等水体中高锰酸盐指数。

仪器采用氧化的原理，在水样中加入已知量的高锰酸钾溶液，在加热条件下氧化水样中的有机物和还原性无机物，氧化后的水样采用氧化还原滴定或光电比色等方法进行检测，经数据处理后直接显示高锰酸盐指数。

仪器通常由采样、反应、检测、数据处理与传输及显示等单元组成。

3计量特性

仪器的计量性能指标见表1。

表1计量性能指标

序号

校准项目

技术指标

≤5.0mg/L

5.0mg/l

最大允许误差

不超过土0.5mg/L

不超过士10%

2

稳定性(12h)

≤5%

注：

1当测量点高锰酸盐指数不大于5mg/L时，最大允许误差用示值误差表示；当测量点高锰

酸盐指数大于5mg/L时，最大允许误差用相对示值误差表示。

2以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

4校准条件

4.1环境条件

4.1.1环境温度：(5～35)℃,校准期间温度波动不超过±5℃。

4.1.2相对湿度：≤85%。

4.1.3不得有影响仪器正常工作的机械振动和电磁干扰。

4.1.4不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。

4.2标准物质和校准设备

4.2.1标准物质：采用国家有证高锰酸盐指数/化学需氧量(锰法)标准物质，其扩展不确定度不大于3%(k=2)。

4.2.2零点校准液：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾的重蒸馏水(在重蒸馏的过程中应

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始终保持水中高锰酸钾的紫红色不消褪，否则应及时补加高锰酸钾)。

4.2.3单标线容量瓶：A级。

4.2.4吸量管：A级。

5校准项目和校准方法

5.1示值误差

待仪器稳定运行，分别导入高锰酸盐指数为1mg/L、4mg/L的标准溶液，每种溶

液连续测量3次，记录并计算3次测量平均值C;。示值误差按式(1)计算。

△C=C;-C(1)

式中：

△C——示值误差，mg/L;

C;——3次测量平均值，mg/L;

C,——标准值，mg/L。

5.2相对示值误差

根据仪器量程，待仪器稳定运行，分别导入高锰酸盐指数为8mg/L或8mg/L、16mg/L的标准溶液，每种溶液连续测量3次，记录并计算3次测量平均值C;。相对示

值误差按式(2)计算。

(2)

式中：

△Cr——相对示值误差，%;

C;——3次测量平均值，mg/L;

C,——标准值，mg/L。

5.3稳定性

待仪器稳定运行后，导入高锰酸盐指数为8mg/L的标准溶液进行测量，记录初始

测量值S?。在12h内每隔2h测量一次，记录测量值S。按式(3)计算稳定性△S。

(3)

式中：

△S——稳定性，%;

S;——第i次测量值，mg/L;

S?——初始测量值，mg/L。

6校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

a)标题，“校准证书”;

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

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d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；

e)客户的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；

h)如果与校准结果的有效性或应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k)校准环境的描述；

1)校准结果及其测量不确定度的说明；

m)对校准规范的偏离的说明

n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识；

o)校准结果仅对被校对象有效的声明；

p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明

7复校时间间隔

建议复校时间间隔一般不超过1年，如果仪器更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用者、使用情况以及仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

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