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脱单体烯烃中含氧化合物催化剂活性试验方法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件所涉及的试验用原料气和尾气

对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要

的灭火器材和排风设备等预防措施。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安

全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了单体烯烃中含氧化合物催化剂活性试验方法。

本文件适用于脱除单体烯烃中微量甲醇、二甲醚等含氧化合物的分子筛类催化剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

原料气中的含氧化合物在催化剂表面发生吸附作用，从而选择性吸附脱除原料气中的含氧化合物杂

质。用气相色谱仪分析反应器出口气中含氧化合物的体积分数，计算出其脱含氧化合物容量，以此来表

征催化剂活性。

5试剂或材料

氮气：纯度99.999%。

氦气：纯度99.999%，符合GB/T4844的技术要求。

石英砂：分析纯。

原料气：甲醇30 mL/m、二甲醚30 mL/m，平衡气为乙烯。33

6仪器设备

电子天平：精确度0.001 g。

箱式电阻炉：可控制在设定温度±1 ℃内。

试验筛：筛孔0.425 mm、0.850 mm。

气相色谱仪：配有氦离子化检测器和自动进样器，符合GB/T28726的技术要求。

7试验装置

1

流程

脱单体烯烃中含氧化合物催化剂活性试验装置示意图见图1。

标引序号说明：

  1-1——氮气钢瓶；

  1-2——原料气钢瓶；

2-1～2-2——质量流量计；

3-1～3-2——压力表；

  4——管式反应器；

  5——加热炉；

  6——压力控制阀。

图1脱单体烯烃中含氧化合物催化剂活性装置示意图

试验

主要性能

脱单体烯烃中含氧化合物催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。

表1活性试验装置主要性能设计参数

项目参数

反应器中反应管的规格/mm9（内径）×150（长度）

a

反应器的等温区/mm80

最高使用压力/MPa3.5

最高使用温度/℃150

重复性（相对偏差）/%≤5

a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。

校验

正常情况下，试验装置的重复性每年用保留样至少测定1次，其测定方法按第8章、第9章和第10章

的规定，测定结果的绝对差值应不大于参照值的5%。

8样品

实验室样品

按GB/T6679的规定取得。

试样

取适量实验样品置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.425 mm和0.850 mm的试验筛（按照GB/T6003.1中

R40/3系列）筛分。取粒度为0.