《甘蔗品质的分析方法 第9部分总氮含量的测定》.docxVIP

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FORMTEXT65.020

CCS

FORMTEXTB34

FORMTEXT45

FORMTEXT广西壮族自治区地方标准

DBFORMTEXT45/TFORMTEXT2206.9—FORMTEXTXXXX

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FORMTEXT甘蔗品质的分析方法第9部分：总氮含量的测定

FORMTEXTAnalysismethodofsugarcanequality—Part9:determinationoftotalnitrogencontent

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT广西壮族自治区市场监督管理局??发布

STYLEREF标准文件_文件编号DB45/T2206.9—XXXX

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STYLEREF标准文件_文件编号DB45/T2206.9—XXXX

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甘蔗品质的分析方法第9部分：总氮含量的测定

范围

本部分描述了测定甘蔗汁中总氮含量的原理、试剂、仪器设备、测定步骤、计算及结果表示、精密度

本部分适用于甘蔗汁总氮含量的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DB45/TXXXX.4甘蔗品质的分析方法第4部分：蔗汁重力纯度的测定

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

总氮含量totalnitrogencontent

蔗汁本身含总氮的量，通常用质量百分数表示。

原理

蔗汁中各种含氮物质用浓硫酸-过氧化氢消化，将其中的蛋白质和含氮化合物转化为铵态氮，再用硼酸吸收蒸馏出来的氨，经硫酸溶液滴定，计算蔗汁中总氮含量。甘蔗蔗汁中总氮含量通常以质量百分数表示。

试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682的要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

硫酸：密度1.84g/cm3。

过氧化氢溶液：φ（H2O2）≥30％（优级纯）。

氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取氢氧化钠40.0g用水溶解并转移至100mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶保存。

氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取氢氧化钠0.40g用水溶解并转移至100mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶保存。

硼酸-指示剂混合溶液：

硼酸溶液（1％）：称取硼酸10.0g用水溶解并转移至1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，保存；

甲基红指示剂（0.1％）：称取甲基红0.10g用乙醇溶解并转移至100mL容量瓶，加乙醇稀释至刻度，摇匀，保存；

溴甲酚绿指示剂（0.1％）：称取溴甲酚绿0.10g用乙醇溶解并转移至100mL容量瓶，加乙醇稀释至刻度，摇匀，保存。

使用前，1L硼酸溶液中加入7mL甲基红指示剂和10mL溴甲酚绿指示剂，混合均匀，并用氢氧化钠溶液（5.5）调节至紫红色（pH值为4.5）。

硫酸标准溶液（0.05mol/L）：量取2.7mL硫酸（密度1.84g/cm3）于装有200mL水的1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。

仪器设备

压榨机。

自动定氮仪。

消煮炉：温度＞400℃

自动定氮仪配套消解管。

恒温干燥箱：可控温50℃～300℃。

天平：感量0.01g。

吸量管：2mL、5mL、10mL、20mL。

容量瓶：100mL、1000mL。

附温糖锤度计或折光锤度计。

精密温度计：0℃～50℃，精度0.1℃。

秒表。

筛网：150μm(100目)。

测定步骤

试样的消解

将压榨的蔗汁混匀后过150μm(100目)筛网滤去蔗渣，吸取5mL～10mL蔗汁于消解管底部，加入2mL硫酸(5.2)，待试样膨胀完毕后，再慢慢加入10mL～18mL硫酸(5.2)，在消解炉中250℃加热,至消解管中有大量白烟冒出时，将温度调至390℃，使样