《钛铁矿化学分析方法第1部分：二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法》.pdfVIP

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钛铁矿化学分析方法

第1部分：二氧化钛含量的测定

锌片还原-硫酸高铁铵滴定法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了锌片还原--硫酸高铁铵滴定法测定钛铁矿中二氧化钛的含量。

本文件适用于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含量的测定。

方法检出限：0.5%；测定范围：2%~20%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法。

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度

的基本方法。

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法。

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用过氧化钠熔融，水提取，过滤分离后，制备成盐酸溶液。在含钛（Ⅳ）的酸性溶液中加入锌

片，将钛（Ⅳ）还原为钛（Ⅲ），然后用硫酸高铁铵标准溶液滴定钛（Ⅲ），稍过量的铁（Ⅲ）与硫氰

酸铵指示剂作用生成红色化合物，指示终点。

5试剂或材料

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯级别的试剂，所用水为符合GB/T6682规定的二级水要

求。

过氧化钠。

焦硫酸钾。

锌片[w（Zn）≥99.9%，厚度0.5mm]：剪成宽2mm，长20mm备用。

无水乙醇。

液体石蜡。

盐酸（ρ=1.19g/mL）。

盐酸（1+1）。

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硫酸（5+95）。

高锰酸钾溶液[c(KMnO)=0.2mol/L]：称取3.16g固体高锰酸钾，置于烧杯中，加水约80mL，

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加热溶解，定容至100mL容量瓶中，保存备用。

硫氰酸铵饱和溶液：室温下，称取70g固体硫氰酸铵，置于烧杯中，加水100mL溶解，放置至

上层溶液清澈（放置时间24h），使用时吸取清液。

三氯化铁溶液[ρ(FeCl)=10g/L]：称取1.67gFeCl•6HO，置于烧杯中，加盐酸（5.7）约20mL，

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溶解，定容至100mL容量瓶中，保存备用。

二氧化钛标准溶液[ρ(TiO)=1.000mg/mL]：称取1.0000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧

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化钛（TiO）置于铂坩埚中，加10.0g焦硫酸钾（5.2）在650℃马弗炉内熔融10min~15min。取出冷

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却，放入400mL烧杯中，用硫酸（5.8）加热浸取，熔块脱落后，洗出坩埚，加热至溶液透明，冷却。

移入1000mL容量瓶中，用硫酸（5.8）稀释至刻度，摇匀。

硫酸高铁铵标准滴定溶液{c[NHFe(SO)]}≈0.02mol/L。

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5.13.1硫酸高铁铵标准滴定溶液的配制：称取10.0g硫酸高铁铵溶于1000ml硫酸（5.8）中，滴加

高锰酸钾溶液（5.9）至呈现浅玫瑰红色，加热煮沸至红色完全消失，冷却。

5.13.2硫酸高铁铵标准滴定溶液的标定