水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.docxVIP

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水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定直接离子化小型质谱法

1范围

本文件规定了豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中虫酰肼、多菌灵、灭蝇胺、嘧菌酯、烯酰吗啉残留量的直接离子化小型质谱法。

本文件适用于豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中虫酰肼、多菌灵、灭蝇胺、嘧菌酯、烯酰吗啉残留量的快速定性测定，其他蔬菜和水果可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBT20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GBT_5009.2182008水果和蔬菜中多种农药残留量的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

快速检测方法

具有满足用户需求、减少分析时间、易于操作或者可以自动操作、小型化、降低检测成本等优势的方法。

3.2

定性测定

根据物质的化学性质、生物性质或物理性质对其进行鉴定的分析方法。

3.3

定量测定

根据物质的化学性质、生物性质或物理性质对其进行含量测定的分析方法。

4原理

4.1定性测定

本方法采用直接离子化小型质谱法。样品经提取后，使用直接离子化小型质谱仪进行测定，采用数

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据依赖型数据采集模式进行分析，采集目标离子的一级与二级质谱图，并将测试结果与内置标准谱图库中的多种农药残留的标准质谱图进行匹配计算，可判断样品中存在农药或相关化学品。

4.2定量测定

本方法采用直接离子化小型质谱内标单点法定量测定，当试样中目标农药残留量大于等于其最大残留限量的90%时报警。为减小基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液。为保证直接离子化进样的精度应采用同位素内标校正。

5试剂与材料

5.1试剂

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

5.1.1甲醇，色谱纯。

5.1.2提取液：甲醇+水溶液（1+1）。

5.2试剂配制

甲醇+水溶液（1+1）：取250mL甲醇，加入250mL水，摇匀备用。

5.3标准物质

灭蝇胺、虫酰肼、多菌灵、嘧菌酯和烯酰吗啉中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度≥98%。

标准物质信息表

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子量

灭蝇胺

Cyromazine

66215-27-8

C6H10N6

166.2

虫酰肼

Tebufenozide

112410-23-8

C22H28N2O2

352.47

多菌灵

Carbendazim

10605-21-7

C9H9N3O2

191.19

嘧菌酯

Azoxystrobin

131860-33-8

C22H17N3O5

403.39

烯酰吗啉

Dimethomorph

110488-70-5

C21H22ClNO4

387.86

灭蝇胺-d4

Cyromazine-d4

1219804-19-9

C6H10N6

170.21

虫酰肼-d9

Tebufenozide-d9

1246815-86-0

C22H28N2O2

361.5

多菌灵-d4

Carbendazim-d4

291765-95-2

C9H9N3O2

195.21

嘧菌酯-d4

Azoxystrobin-d4

1346606-39-0

C22H17N3O5

407.4

烯酰吗啉-d8

Dimethomorph-d8

1346606-71-0

C21H22ClNO4

395.9

注：或等同可溯源物质。

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5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000μg/mL）

分别称取经各标准物质约10mg(精确至0.1mg)，分别置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解，混匀，并定容至刻度，制成浓度约1000μg/mL的灭蝇胺、虫酰肼、多菌灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、灭蝇胺-d4、虫酰肼-d9、多菌灵-d4、嘧菌酯-d4、烯酰吗啉-d8标准储备溶液。或可直接购买相应标准储备溶液。-18℃及以下条件避光保存，保存期为6个月。

5.4.2标准中间溶液（100μg/mL）：

准确移取上述标准储备溶液（1000μg/mL）（5.4.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，各用甲醇(5.1.1)稀释，摇匀，并定容至刻度，制成浓度为100μg/m